GBT 23513.3-2009 鍺精礦化學(xué)分析方法 第3部分：硫量的測定 硫酸鋇重量法

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1、ICS77．120．99H66鱈園中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T23513．3—2009鍺精礦化學(xué)分析方法第3部分：硫量的測定硫酸鋇重量法Chemicalanalysismethodsforgermaniumconcentrate--Part3：Determinationofsulfurcontent--Bariumsulfategravimetry2009-04-08發(fā)布2010-02-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局轡士中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會及仲刖吾GB／T23513．3—2009

2、GB／T23513((鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分：第1部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法；第2部分：砷量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；第3部分：硫量的測定硫酸鋇重量法；第4部分：氟量的測定離子選擇電極法：第5部分：二氧化硅量的測定重量法。本部分為第3部分。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。本部分參加起草單位：中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、南京鍺廠有限責(zé)任公司、北京國晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。本部分

3、主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝。1范圍鍺精礦化學(xué)分析方法第3部分：硫量的測定硫酸鋇重量法GB／T23513的本部分規(guī)定了鍺精礦中硫含量的測定方法。本部分適用于鍺精礦中硫含量的測定。測定范圍：o．5％～lo％。2方法原理GB／T23513．3—2009試料以氯酸鉀，硝酸分解，用氨水和碳酸銨將鐵、鋁等雜質(zhì)沉淀分離，在鹽酸溶液中與氯化鋇形成硫酸鋇沉淀，過濾，灰化后，稱其質(zhì)量，為總硫量；于另一等同試料中，經(jīng)鹽酸處理，揮發(fā)除去可溶性硫生成的硫化氫，試料中硫酸根用氯化鈉浸出，以氨水，碳酸銨，分離

4、鐵，鉛、單體硫，硫離子等雜質(zhì)后再用氯化鋇沉淀硫酸根。從總硫中減去硫酸根中硫量，為測定硫含量。3試劑除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。3，1氯酸鉀(Kcl0。)。3．2碳酸銨((NH。)。CO。)。3．3硝酸(p1．42g／mL)。3．4鹽酸(p1．19g／mL)。3．5氨水(p1．09g／mL)。3．6鹽酸(1+1)。3．7鹽酸(5+95)。3，8氯化鋇(100g／L)。3．9甲基橙指示劑(0．2％)。3．10氯化鈉(200g／L)。3．11三氯化鐵溶液(1％)：稱取

5、10g三氯化鐵，加鹽酸(3．4)溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4分析步驟4．1試料樣品經(jīng)磨細(xì)過0．125ram(120目)分樣篩后，稱取1．0g試料，精確至0．0001g。4．2測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行2次測定，取其平均值。4．3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4．4總硫測定4．4．1將試料(4．1)置于300mL燒杯中，加人5g氯酸鉀(3．1)及少量水，搖蕩使呈泥狀，加入20mL硝酸(3．3)覆蓋表皿，在室溫放置分解2h，加熱蒸至近干，移人低溫處蒸干，加入20mL鹽酸(3．4)，然后

6、加熱溶解并蒸至近干，重復(fù)加lomL鹽酸(3．4)蒸至近干，移于低溫處蒸于，再加10mL鹽酸(3．4)低溫加熱溶解可溶性鹽類，取下[如試料中含鐵小于10mg，應(yīng)加入2mL三氯化鐵溶液(3．11)]。4．4．2試液(4．4．1)加水至體積約100mL，加熱至近沸，取下，在攪拌下用氨水(3．5)生成氫氧化鐵沉GB／T23513．3—2009淀，過量5mL，加1g碳酸銨(3．2)，加熱煮沸，待沉淀凝聚，用快速濾紙過濾，用熱水洗滌7次～8次，洗滌液用400mL燒杯盛接。4．4．3濾液(4．4．2)加入4滴甲基橙

7、指示劑(3．9)，用鹽酸(3．7)中和并過量8mI。，搖動10rain(至無小氣泡發(fā)生)，稀釋體積至250mL，在攪拌下慢慢加入10mL氯化鋇溶液(3．8)，加熱5min，在近沸保溫lh，用慢速濾紙過濾，用熱水洗滌7次～8次。4．4．4沉淀連同濾紙移入30mL瓷坩堝中，于電爐上灰化濾紙，置于馬弗爐中750℃～800℃焙燒30min，取出，置于干燥器中冷卻，稱其質(zhì)量。重復(fù)此操作至恒量。4．5硫酸根測定稱取試料(4．1)，于300mI，燒杯中，加入少量水分散試料，加入40mL鹽酸(3．4)加熱蒸至近干，加

8、10mL鹽酸(3．4)重復(fù)蒸至近干，加10mL鹽酸(3．6)，加熱，攪拌起杯底附著物，然后加入30mL氯化鈉(3．10)溶液，加熱至沸，保持15min，取下，以下操作同4．4．2～4．4，4。5分析結(jié)果的計算按式(1)計算硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：叫(S)(ml—m2)×o．1374H￡式中：一(s)——硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；m。測定總硫稱取的硫酸鋇質(zhì)量，單位為克(g)；mz測定硫酸根稱取的硫酸鋇質(zhì)量，單位為克(g)；m測定總硫及硫酸根所稱取的相等的試料量，單位為克(g