藏藥甘扎嘎日化學(xué)成分探究(ⅰ)

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1、藏藥甘扎嘎日化學(xué)成分探究(Ⅰ)　　[摘要]為了闡明藏藥甘扎嘎日藥效物質(zhì)基礎(chǔ)，利用各種色譜技術(shù)對(duì)甘扎嘎日（秀麗莓）Rubusamabilis干燥莖進(jìn)行化學(xué)成分研究，從中分離得到11個(gè)化合物，并通過(guò)理化性質(zhì)與波譜分別鑒定為1，8-二羥基-3，7-二甲氧基NFDE8酮（1），1-羥基-3，7，8-三甲氧基NFDE8酮（2），1，8-二羥基-3，5-二甲氧基NFDE8酮（3），山柰酚-3-O-（6″-反式-對(duì)-肉桂酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（4），槲皮素（5），山柰酚（6），金絲桃苷（7），木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8），芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9），異牡荊

2、素-7-O-葡萄糖苷（10），原花青素B4（11）?；衔?～6，10～11首次從甘扎嘎日中分離得到，其中化合物1～3首次從懸鉤子屬中分離得到。[關(guān)鍵詞]藏藥；甘扎嘎日；化學(xué)成分；黃酮；NFDE8酮甘扎嘎日為薔薇科懸鉤子屬植物秀麗莓Rubusamabilis，已有115300多年歷史的常用藏藥材之一。味甘、苦、微辛，消化后味甘、酸，性溫，效柔。清熱解毒，疫熱成型，尤其對(duì)各種肺病特效，是藏醫(yī)藥治療感冒和培根性木布病、促使瘟病初期疫熱成型的君藥。主要分布于青海、甘肅、陜西等地，資源豐富。藏醫(yī)現(xiàn)存最早的典籍《月王藥診》、《四部醫(yī)典》和《晶珠本草》都有其記載?！毒е楸静荨酚涊d：“甘扎嘎日

3、根苦，莖微甘苦，皮微辛，葉苦、澀，果實(shí)甜如蜜，根、莖、皮、果治隆熱病和痰病，尤其對(duì)各種肺病特效，葉子可清膽病”。目前，甘扎嘎日不僅是治療腎病、肝膽病、肺病、心臟病等五臟病和腸胃病、心腦血管病、風(fēng)濕病、血隆病的四味藏木香湯散等經(jīng)典藏藥復(fù)方中的主藥[1]，而且也因其果實(shí)甜如蜜，被藏民族廣為食用，葉有清香，保肝利膽之效被廣為茶飲。即甘扎嘎日具有藥食兼用之優(yōu)點(diǎn)。另外，甘扎嘎日花大、果美，也在園林綠地中的林園，溪旁種植，以創(chuàng)造山林野區(qū)的環(huán)境。為了更好地利用和開(kāi)發(fā)甘扎嘎日藥材，選取甘扎嘎日莖為研究對(duì)象，對(duì)其所含的化學(xué)成分進(jìn)行分離及結(jié)構(gòu)鑒定。從甘扎嘎日莖中分離得到11個(gè)化合物，包括3個(gè)NFDE

4、8酮，8個(gè)黃酮類(lèi)化合物。其中，8個(gè)化合物首次從該植物中分離得到，3個(gè)NFDE8酮類(lèi)化合物首次從懸鉤子屬植物中分離得到，為闡明藏藥甘扎嘎日藥效物質(zhì)基礎(chǔ)奠定基礎(chǔ)。1材料BrukerAvanceDRX-500型超導(dǎo)核磁共振儀，內(nèi)標(biāo)為T(mén)MS；VG-20-250型質(zhì)譜儀；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）；BoetiusPHMK05型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（溫度計(jì)未校正）；KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；DianionHP215MGL為日本三菱公司產(chǎn)品，北京綠百草科技發(fā)展有限公司分裝）；柱色譜硅膠（16

5、0～200，200～300目，青島海洋化工廠）；柱色譜用SephadexLH-20為GE公司產(chǎn)品；GF254色譜硅膠板；ZF-1型三用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠）；10%硫酸乙醇溶液為顯色劑；其他試劑均為分析純。甘扎嘎日藥材于2009年10月采自于青海省互助北山，經(jīng)青海省藥品檢驗(yàn)所藏藥室羅桂法副主任藥師和北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院劉春生教授鑒定為秀麗莓R.amabilis的干燥莖。2提取與分離秀麗莓干燥莖樣品15kg經(jīng)粉碎后，70%乙醇12倍體積中試化回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，減壓濃縮后得濃縮液25L。將濃縮液分別氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，分別得氯仿部位

6、、乙酸乙酯部位、正丁醇部位。取氯仿部位用硅膠拌樣上硅膠柱，石油醚-乙酸乙酯（30∶1，20∶1，10∶1，5∶1，3∶1，1∶1，1∶3）等體系梯度洗脫，分Ⅰ～Ⅲ個(gè)部位。取部位Ⅲ用氯仿溶解，反復(fù)用硅膠柱色譜分離和重結(jié)晶等方法，得化合物1（21.7mg），2（19.2mg），3（25.1mg）。乙酸乙酯部位經(jīng)過(guò)DiaionHP2MGL15大孔吸附樹(shù)脂粗分，分別用水-甲醇梯度洗脫，得到3個(gè)部分B1-B3，其中B1部分再硅膠柱色譜分離，分別以氯仿-甲醇（9∶1），氯仿-甲醇-水（9∶1∶0.1，8.5∶1.5∶0.1，8∶2∶0.2，7.5∶2.5∶0.3，7∶3∶0.5，6.5∶3.

7、5∶0.8，6∶4∶1，5∶5∶1）梯度洗脫，分B1-1和B1-2。B1-1部分經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜分離，氯仿-甲醇-水梯度洗脫；反復(fù)SephadexLH-20柱色譜，甲醇等度洗脫，分別得化合物4（13.2mg），10（16.8mg），11（11.7mg）。B1-2部分經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜分離，氯仿-甲醇-水梯度洗脫；反復(fù)SephadexLH-20柱色譜，甲醇等度洗脫，分別得化合物7（35.8mg），8（23.6mg），9（21.8mg）。B2部分再硅膠柱色譜分離，氯仿-甲醇梯度洗脫，得