gb 26403-2011 食品添加劑 特丁基對(duì)苯二酚

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB26403-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑特丁基對(duì)苯二酚2011-03-15發(fā)布2011-05-15實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑特丁基對(duì)苯二酚1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對(duì)苯二酚為原料，經(jīng)烷基化反應(yīng)生成的食品添加劑特丁基對(duì)苯二酚（簡(jiǎn)稱TBHQ）。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式C10H14O22.2結(jié)構(gòu)式2.3相對(duì)分子質(zhì)量166.22（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量樣品置于清潔、干燥的

2、白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和氣味具有一種特殊的氣味狀態(tài)，并嗅其味。組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法特丁基對(duì)苯二酚（以C10H14O2計(jì)），w/%≥99.0附錄A中A.3特丁基對(duì)苯醌，w/%≤0.2附錄A中A.32,5－二特丁基氫醌，w/%≤0.2附錄A中A.3氫醌，w/%≤0.1附錄A中A.3甲苯/（mg/kg）≤25附錄A中A.4鉛（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12熔點(diǎn)/℃126.5～128.5GB/T6171附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，

3、在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)把4mg~8mg試樣溶于1mL甲醇中，然后加入幾滴25%的二甲胺水溶液，溶液從淡紅色變成紅色而不被還原。A.3特丁基對(duì)苯二酚、特丁基對(duì)苯醌、2,5－二特丁基氫醌及氫醌的測(cè)定A.3.1試劑和材料A.3.1.1丙酮。A.3.1.2氫醌標(biāo)準(zhǔn)品。已知純度

4、。A.3.1.3特丁基對(duì)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99％。A.3.1.4特丁基對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99％。A.3.1.52,5－二特丁基氫醌標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99％。A.3.2儀器和設(shè)備氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器和自動(dòng)積分儀。A.3.3參考色譜條件A.3.3.1色譜柱：HP-5彈性石英毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm，涂層厚度0.25μm；或其他等效的色譜柱。A.3.3.2氣流速度：載氣為高純氮?dú)猓€速為30cm/s。A.3.3.3溫度：柱溫220℃，進(jìn)樣口250℃，檢測(cè)器300℃。A.3.3.4分流比：20:1。A.3.

5、3.5進(jìn)樣量：1μL。A.3.4分析步驟A.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分別稱取10mg氫醌、特丁基對(duì)苯二酚、特丁基對(duì)苯醌和2,5－二特丁基氫醌標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮溶解，分別轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，稀釋定容至刻度，搖勻。A.3.4.2試樣液的制備稱取0.2g試樣，用丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，稀釋定容至刻度，搖勻。A.3.4.3測(cè)定在A.3.3參考色譜條件下，對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜分析，確定各標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間，再注入試樣液1μL，進(jìn)行色譜分析。A.3.5結(jié)果計(jì)算采用面積歸一法分別算出特丁基對(duì)苯二酚、特丁基對(duì)苯醌、2,5－二特丁基

6、氫醌及氫醌的含量。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，特丁基對(duì)苯二酚測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不超過0.2%，其他物質(zhì)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不超過2%。A.4甲苯的測(cè)定A.4.1試劑和材料A.4.1.1辛醇。A.4.1.2甲苯。A.4.2儀器和設(shè)備氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器。A.4.3參考色譜條件A.4.3.1色譜柱：由不銹鋼制成的填充柱，柱長(zhǎng)3.66m，外徑3.18mm，填料為SE-30型的硅樹酯和硅藻土型保溫磚S（DiatoportS）（180μm~250μm），按重量計(jì)，其比值為10∶100；或其他等效的色譜柱。A.4

7、.3.2載氣為氮?dú)猓瑲饬魉俣龋?5mL/min。A.4.3.3溫度：柱溫70℃，進(jìn)樣口275℃，檢測(cè)器300℃。A.4.3.4分流比：50∶1。A.4.3.5進(jìn)樣量為1μL。A.4.4分析步驟A.4.4.1試樣液的制備稱取約2g試樣，精確至0.0002g，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用辛醇溶解，并稀釋定容至刻度，搖勻，計(jì)準(zhǔn)確濃度為cS。A.4.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備制備每毫升含50μg甲苯的辛醇溶液，計(jì)準(zhǔn)確濃度為cR。A.4.4.3測(cè)定在A.4.3參考色譜條件下，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行色譜分析。在標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖上測(cè)量甲苯的峰高

8、（H），其它峰對(duì)分析無影響。同樣的，在試樣液的色譜圖上測(cè)量甲苯的峰高（H）。RSA.4.5結(jié)果計(jì)算甲苯含量以甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.1）計(jì)算：w=(H/H)×(c/c)………………………（A.1）SRRS式中：HS──試樣液色譜圖中