agilent 1290 超高效液相色譜儀標準操作規(guī)程

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1、Agilent1290超高效液相色譜儀標準操作規(guī)程Ⅰ目的：制定Agilent1290超高效液相色譜儀使用操作規(guī)程，確保操作人員能正確規(guī)范地操作液相色譜儀。Ⅱ范圍：適用于Agilent1290超高效液相色譜儀的使用。Ⅲ規(guī)程：1開機1.1打開計算機，進入Windows畫面。1.2打開1290INFINITYHPLC各模塊電源。1.3待各模塊自檢完成后，雙擊“Instrument1Online”圖標，化學(xué)工作站自動與12001290INFINITYHPLC通訊。1.4從“View”菜單中選擇“方法和運行控制”

2、畫面，點擊”視圖”菜單中的“樣品視圖“系統(tǒng)視圖”，使其命令前有“√”標志，來調(diào)用所需的界面。1.5點擊泵下面的瓶圖標，選擇‘瓶填充‘如下圖所示，輸入溶劑的實際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積。點擊“Ok”。1.6從菜單“視圖”中，選中“在線信號”，選中“信號窗口1”，然后點擊“改變…”鈕，將所要繪圖的信號移到右邊的框中，點擊“確定”。(如同時檢測二個信號，則重復(fù)選中“信號窗口2”)2排氣2.1首先在方法編輯中，泵的參數(shù)設(shè)置部分，選好需要排空的通道（保證是開的）2.2點擊儀器狀態(tài)視圖中泵的圖標，選擇控制，

3、出現(xiàn)如下圖2.3勾上吹掃，并且輸入流速，時間，比例就可以purge泵頭。排空的時候閥會自動切換，無需人為介入。2.4當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)泵頭里面有氣泡出不來的時候，選擇預(yù)備---開。然后點擊確定。此時泵會用很強烈的方式朝外泵液體，并持續(xù)20次自動停止。3編輯數(shù)據(jù)采集方法3.1開始編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法…”項，如下圖所示選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三項，點擊“確定”，進入下一畫面。3.2方法信息：在“方法注釋”中加入方法的信息（如：Thisisfortest!）。點擊“確定”，進入下一畫面。3.

4、3進樣方式選擇根據(jù)自動進樣器的類型，選擇合適的進樣方式。3.4泵參數(shù)設(shè)定：在“流速”處輸入流量，如1.5ml/min，停止時間：10min。在“溶劑B”處輸入70.0，(A=100-B)，也可“插入”一行“時間表”，編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓，以保護柱子。3.5自動進樣器參數(shù)設(shè)定:選擇合適的進樣方式，如圖所示，進樣體積1.0ul，標準進樣”----只能輸入進樣體積，此方式無洗針功能?！跋瘁樳M樣”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會在針座旁邊中洗針。3.6柱

5、溫箱參數(shù)設(shè)定:在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度，如：40度。并選中它，點擊“更多信息>>”鍵，如圖所示，選中“與左側(cè)相同”，使柱溫箱的溫度左右一致。3.7DAD檢測器參數(shù)設(shè)定:檢測波長:254nm，帶寬=4nm，參比波長=360nm，帶寬=100nm;檢測波長：一般選擇最大吸收處的波長。樣品帶寬：一般選擇最大吸收值一半處的整個寬度。參比波長：一般選擇在靠近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。峰寬（響應(yīng)時間）：其值盡可能接近要測的窄峰

6、峰寬。狹縫-狹縫窄，光譜分辨率高；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式，步長，范圍，閾值。選中所用的燈?？梢蚤_啟光學(xué)單元溫度控制;可以設(shè)定8通道信號等。3.8FLD檢測器參數(shù)設(shè)定:色譜條件：響應(yīng)時間=4s.停止時間：4min。激發(fā)波長:200-700nm，步長為1nm，或零級。發(fā)射波長:280-900nm，步長為1nm，或零級。PMT:多數(shù)應(yīng)用適當(dāng)?shù)脑O(shè)定值為10，若高濃度樣品峰被切平頭，則減少PMT值?！胺鍖挕保捍蠖鄶?shù)應(yīng)用設(shè)為4s，只有快速分析采用小的設(shè)定值。多波長及光譜（激發(fā)）。多波長及光譜（發(fā)射）

7、。同時可以輸入范圍、步長、采集光譜。點擊“確定”進入下一畫面。3.9運行時選項表在“運行時選項表”中，選中“數(shù)據(jù)采集”，點擊“確定”。3.10保存方法從“方法”菜單，選中“方法另存為…”，輸入一方法名，如“測試”，點擊“確定。4單次樣品運行從“運行控制”菜單中，選擇“樣品信息”選項，如下圖所示，輸入操作者名稱，如“安裝工程師”；在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手動”或“前綴/計數(shù)器”。點擊“確定”，從“系統(tǒng)視圖菜單啟動系統(tǒng)。等儀器準備好，基線平穩(wěn)，從“運行控制”菜單中選擇“運行方法”，進樣。(若無自動樣器，則基線

8、平穩(wěn)后，進樣并搬動手動進樣閥，啟動運行。)5面積百分比數(shù)據(jù)處理5.1選擇界面從“視圖”菜單中，點擊“數(shù)據(jù)分析”進入數(shù)據(jù)分析畫面。5.2調(diào)用信號從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”，選中您的數(shù)據(jù)文件名，如下圖所示。點擊“確定”，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。5.3做譜圖優(yōu)化：從“圖形”菜單中選擇“信號選項”，如下圖所示。從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動量程”及合適的時間范圍或選擇“自定義量程”調(diào)整。反復(fù)進行，直到圖的比例合適為止。點擊“確定”。5.4積分優(yōu)化:從