資源描述:
《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)補(bǔ)充講義》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、混合堿含量的分析(雙指示劑法)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模保畬W(xué)會(huì)雙指示劑法測(cè)定混合堿中各組分含量的原理和方法。2.掌握容量瓶和移液管的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理混合堿是指Na2CO3與NaOH或NaHCO3與Na2CO3的混合物。欲測(cè)定混合堿中各組分的含量,可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)滴定過(guò)程中pH變化的情況,選用兩種不同的指示劑分別指示第一、第二計(jì)量點(diǎn),常稱為“雙指示劑法”。在混合堿試液中加入酚酞指示劑(變色pH范圍為8.0~10.0),此時(shí)呈現(xiàn)紅色。用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí),溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色,此時(shí)試液中所含NaOH完全被滴定,所含Na2CO3被滴定至NaHCO3,消耗HCl溶液的體
2、積為V1,反應(yīng)式為NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3再加入甲基橙指示劑(變色pH范圍為3.1~4.4),繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,使溶液由黃色突變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。此時(shí)所消耗HCl溶液的體積為V2,反應(yīng)式為NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O根據(jù)V1,V2可分別計(jì)算混合堿中NaOH與Na2CO3或NaHCO3與Na2CO3的含量。由于第一計(jì)量點(diǎn)時(shí),用酚酞指示終點(diǎn),顏色由紅色變?yōu)闊o(wú)色,變化不很敏銳,因此常選用甲酚紅和百里酚藍(lán)混合指示劑。此混合指示劑顏色為黃色,堿色為紫色,變色點(diǎn)pH=8.3,pH=8.2為玫瑰色
3、,pH=8.4為清晰的紫色。用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由紫色變?yōu)榉奂t色(用新配制相近濃度的NaHCO3溶液作參比溶液對(duì)照),記下消耗HCl溶液的體積V1(此時(shí)pH約為8.3),再加入甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定到溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn),記下體積V2。然后計(jì)算各組分的含量。當(dāng)V1〉V2時(shí),試樣為Na2CO3與NaOH的混合物。滴定Na2CO3所需HCl是分兩次加入的,兩次用量應(yīng)該相等,Na2CO3所消耗HCl的體積應(yīng)為2V2。而滴定NaOH時(shí)所消耗的HCl量應(yīng)為(V1-V2),故NaOH和Na2CO3的含量應(yīng)分別為ω(NaOH)=ω(Na2CO3)=當(dāng)V1〈V2時(shí)
4、,試樣為Na2CO3與NaHCO3的混合物,此時(shí)V1為滴定Na2CO3至NaHCO3時(shí)所消耗的HCl溶液體積,故Na2CO3所消耗HCl溶液的體積為2V1,滴定NaHCO3所用HCl的體積應(yīng)為(V2-V1),兩組分含量的計(jì)算式分別為14ω(NaHCO3)=ω(Na2CO3)=實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液:約0.1mol/L。2、酚酞指示劑,甲基橙指示劑3、堿灰試樣。實(shí)驗(yàn)步驟1、堿灰試液的配制:準(zhǔn)確稱取一定量堿灰試樣(約0.5-0.7g)于100mL小燒杯中,加少量去離子水溶解后,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用少量去離子水沖洗小燒杯4-5次,并將沖洗液轉(zhuǎn)移至容
5、量瓶中,加水稀釋至刻度,充分搖勻,備用。2、混合堿的分析:用移液管移取上述混合堿試液25.00mL于250mL錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至微紅(近無(wú)色),記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1,再加入甲基橙指示劑1~2滴,繼續(xù)用用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由黃色突變?yōu)槌壬珪r(shí),消耗HCl的體積為V2。平行滴定3-4次,然后確定混合堿的組分并計(jì)算混合堿中各組分的含量,并以Na2O表示總堿度,計(jì)算其相對(duì)平均偏差。思考題1.欲測(cè)定混合堿中總堿度,應(yīng)選用何種指示劑?2.采用雙指示劑法測(cè)定堿試樣,試判斷下列5種情況,堿試樣中存在的成分是什么?(1)
6、V1=0(2)V2=0(3)V1〉V2(4)V1〈V2(5)V1=V23.無(wú)水Na2CO3保存不當(dāng),吸水1%,用此基準(zhǔn)試劑標(biāo)定HCl溶液濃度時(shí),其結(jié)果有何影響?對(duì)試樣測(cè)定結(jié)果有何影響?14水的總硬度測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。2、學(xué)習(xí)水的總硬度的測(cè)定方法。3、了解金屬指示劑的變色原理和使用方法。實(shí)驗(yàn)原理由于EDTA酸不易溶于水,通常采用EDTA二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.1mol/LEDTA二鈉鹽溶液的PH,按理論計(jì)算,應(yīng)為4.42,一般不用市售的EDTA試劑直接配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,而需要用適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)物來(lái)標(biāo)定。用于標(biāo)定EDTA溶液的基
7、準(zhǔn)物很多,常用的有Zn、ZnO、CaCO3、Mg、Cu等,本實(shí)驗(yàn)采用CaCO3溶解并制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取一定量此標(biāo)準(zhǔn)溶液,用NH3-NH4Cl(pH=10)緩沖溶液,以K-B為指示劑,用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色,即為終點(diǎn)。水的硬度主要是由于水中含鈣鹽和鎂鹽所形成。硬度對(duì)工業(yè)用水關(guān)系很大,如鍋爐給水要經(jīng)常進(jìn)行硬度分析,為水的處理提供依據(jù)。在水中以碳酸氫鹽形式存在的鈣、鎂鹽,加熱能被分解,析出沉淀而除去,這類鹽所形成的硬度稱為暫時(shí)硬度。例如而鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽等所形成的硬度稱為永久硬度,暫時(shí)硬度和永久硬度之和為總硬
8、度。測(cè)定水的總硬度就是測(cè)定水中鈣、鎂的