GB1886.225-2016食品安全國家標準食品添加劑乙氧基喹.pdf

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1、中華人民共和國國家標準GB1886.225—2016食品安全國家標準食品添加劑乙氧基喹2016-08-31發(fā)布2017-01-01實施中華人民共和國發(fā)布國家衛(wèi)生和計劃生育委員會GB1886.225—2016食品安全國家標準食品添加劑乙氧基喹1范圍本標準適用于以對氨基苯乙醚和丙酮為原料,在催化劑和加熱反應(yīng)條件下制得的食品添加劑乙氧基喹。2化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量2.1化學(xué)名稱6-乙氧基-1,2-二氫化-2,2,4-三甲基喹啉2.2結(jié)構(gòu)式2.3分子式C14H19NO2.4相對分子質(zhì)量217.31(按2011年國際相對原子質(zhì)量)

2、3技術(shù)要求3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法淡黃色至琥珀色,在光、空氣中長久色澤取適量樣品置于清潔、干燥的比色管中,在自然光線放置后逐漸變成暗棕色下,觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)黏稠液體1GB1886.225—20163.2理化指標理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法乙氧基喹,w/%≥98.0附錄A中A.3對氨基苯乙醚,w/%≤0.2附錄A中A.4鉛(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB5009.762GB1886.225—2016附錄A檢驗方

3、法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2鑒別試驗將試樣1mg溶解在10mL乙腈中,并在紫外燈下觀察,能顯示出強烈的熒光。A.3乙氧基喹的測定A.3.1試劑和材料A.3.1.1冰乙酸。A.3.1.2甲基紫指示液:10g/L。稱取1g甲基紫,用適量的冰乙酸溶解,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用

4、冰乙酸定容。A.3.1.3高氯酸標準滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.3.1.4乙酸酐。A.3.2分析步驟稱取約0.2g試樣,精確至0.0001g,置于清潔干燥的錐形瓶中,加入50mL冰乙酸使之溶解,再加入1mL乙酸酐混合均勻,加2滴甲基紫指示液,用高氯酸標準滴定溶液滴定至綠色即為終點。同時進行空白試驗。A.3.3結(jié)果計算乙氧基喹的質(zhì)量分數(shù)w1,按式(A.1)計算:(V-V)×c×M0w1=×100%…………………………(A.1)1000×m式中:V———試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V0———空

5、白試驗消耗高氯酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);c———高氯酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);M———乙氧基喹的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C14H19NO)=217.31];1000———體積換算系數(shù);m———試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.4%。3GB1886.225—2016A.4對氨基苯乙醚的測定A.4.1方法提要用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使試樣氣化后各組分得到分離,用氫火焰檢測器檢測,采用外標法定量。A.4.

6、2試劑和材料A.4.2.1無水乙醇。A.4.2.2氮氣:質(zhì)量分數(shù)≥99.99%。A.4.2.3鄰苯二甲酸二乙酯內(nèi)標溶液:100μg/mL。稱取1g鄰苯二甲酸二乙酯,精確至0.0001g,以少量無水乙醇溶解,轉(zhuǎn)入容量瓶中,無水乙醇定容到100mL。A.4.2.4對氨基苯乙醚標準溶液:10mg/mL。稱取約0.05g對氨基苯乙醚(純度≥99%),精確至0.0001g,于具塞玻璃小瓶中,加入用移液管移取的5mL鄰苯二甲酸二乙酯內(nèi)標溶液(A.4.2.3),蓋好瓶塞,搖勻。A.4.2.5試樣溶液:60mg/mL。稱取約0.3g試樣,精確至0.00

7、01g,于具塞玻璃小瓶中,加入用移液管移取的5mL鄰苯二甲酸二乙酯內(nèi)標溶液(A.4.2.3),蓋好瓶塞,搖勻。A.4.3儀器和設(shè)備A.4.3.1氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器。A.4.3.2微量注射器。A.4.4色譜柱及操作條件本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表A.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。表A.1推薦的色譜柱及色譜操作條件項目參數(shù)色譜柱5%苯基-甲基聚硅氧烷柱長×柱內(nèi)徑×膜厚30m×0.32mm×0.25μm初溫60℃,以10.0℃/min的升溫速率升至200℃,保持6min,柱溫度/℃再以20℃

8、/min的速率升至280℃,保持10min氣化室溫度/℃240檢測器溫度/℃280載氣氮氣流速/(mL/min)40A.4.5分析步驟待儀器穩(wěn)定后,注入數(shù)針標準溶液,直至相鄰兩針的峰面積之比基本穩(wěn)定,按下列