褐藻膠提取工藝文獻摘要

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1、Extraction提取褐藻膠原料:馬尾藻、海帶。1、酸化法:海帶用甲醛液浸泡后,加純堿消化,生成可容性揭藻酸鈉,隨后過濾,濾液用鹽酸(或硫酸)進行酸化,即得揭藻酸將其壓濾脫水后,溶于酒精中,加入苛性堿液,使其轉(zhuǎn)化為中性鹽。再經(jīng)分離、干燥,即制得揭藻酸鈉成品。2、鈣化法:海帶浸泡后,加純堿消化(同酸化法)過濾后,濾液中加CaCl2(凝聚劑)反應生成揭藻酸鈣。分離后加鹽酸,脫鈣后制得揭藻酸。再經(jīng)壓榨脫水、醇溶、加堿轉(zhuǎn)化,最后分離,烘干,即制得褐藻酸鈉成品。從野生馬尾藻中提取褐藻酸鈉的條件研究:消化的溫度過高

2、,時間過長,都會降低產(chǎn)品的粘度。本研究在溫度控制上采用先高后低,分段漸降的方法。同時增大堿的濃度,使消化時間比一般報道的時間1.5h左右縮短到30min,操作簡單,提高消化效率,產(chǎn)率幾乎不變。這是因為高溫和高堿度,能使馬尾藻表皮迅速脫落,增大堿與膠質(zhì)作用速度,大大縮短消化時間。但是如果高溫處理時間過長,膠質(zhì)的高分子鏈容易斷裂,引起粘度下降。所以應當適時降低溫度,加水稀釋以利于攪拌。如上處理一般可使粘度提高3~5N,漂白最易使產(chǎn)品的高分子鏈斷裂,降低粘度。漂白液的濃度和漂白時間對產(chǎn)品的粘度都有嚴重影響,以往

3、是先用次氯酸鈉漂白后再用氯化鈣鈣化,漂白和鈣化分開進行。而我們采用酸化廢液與比較便宜的漂白粉配制成適宜的鈣濃度和氯濃度的鈣化漂白液,在一定的pH條件下,使鈣化和漂白同時進第4期謝天俊等:從野生馬尾藻中提取褐藻酸鈉條件的研究311行。鈣化和漂白合并進行,使褐藻酸鈣較快地從溶液中分離出來,減少與氯的接觸時間,防止高分子鏈的氧化降解,而可溶性有色物又能充分地與氯作用,縮短漂白時間,提高漂白的效果,得到顏色較淺,粘度較大的產(chǎn)品。這樣處理還能大大減少廢酸的排放,變廢為寶,降低酸耗,降低成本,減少環(huán)境污染。改兩步酸化

4、為三步酸化通常酸化方法是采用兩步套用酸化法,常常因為酸化時間不夠而無法將鈣脫凈,酸化時間太長使殘余氯對海藻膠氧化作用加劇,降低產(chǎn)品的粘度。采用固定時間,三步套用酸化方法。即在一定的時間內(nèi),第一步酸化套用第二步酸化后廢液,第二步套用第三步的酸液,第三步用新鮮酸液??梢钥s短酸化時間,特別是第一步酸化時間,有效地降低殘留氯對產(chǎn)品的氧化降解作用,有利于增加產(chǎn)品的粘度。增多一步酸化,可以增加鈣的溶出,提高產(chǎn)品的水溶性。海藻酸的微生物合成及其發(fā)酵條件:細菌發(fā)酵法制褐藻酸鈉,各種條件對發(fā)酵的影響。褐藻膠的酶法提取研究:

5、取新鮮的海帶,洗凈表面的雜質(zhì),曬干后用微型植物粉碎機將海帶搗碎,加入一定量的水和酶,用磷酸鹽緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值后,在恒溫水浴鍋中保溫浸提一段時間后,將浸提液加熱至沸騰10min鈍化酶活。接著將浸提液稀釋后用離心機將離心除去雜質(zhì)。然后將離心上清液中加入一定量的氯化鈣,離心沉淀后即得褐藻酸鈣沉淀,將褐藻酸鈣凝膠加入次氯酸鈉漂白。漂白后的褐藻酸鈣凝膠中加入鹽酸酸化后生成褐藻酸。干燥脫水后加入稀碳酸鈉溶液即制得褐藻酸鈉。獲得試驗條件為將海帶粉按照1∶20的比例溶于水中,然后加入海帶干重的2%的纖維素酶,用磷酸鹽緩

6、沖溶液調(diào)節(jié)至pH值為4.5,然后于55℃水解20min,然后加入1%的果膠酶于60℃浸提1.5h,最后加入1%的蛋白酶,調(diào)整pH值為8.0,80℃水解3h,接著將浸提液加熱至沸騰10min鈍化酶活。最后加入1mol/L氯化鈣使褐藻膠沉淀(浸提液∶氯化鈣的溶液體積比為4∶1),離心沉淀后即得褐藻酸鈣沉淀,將褐藻酸鈣凝膠加入次氯酸鈉漂白。漂白后的褐藻酸鈣凝膠中加入鹽酸酸化后生成褐藻酸。干燥脫水后加入稀碳酸鈉溶液即制得褐藻酸鈉。味無臭,褐藻酸鈉的生產(chǎn)和應用:生產(chǎn)褐藻酸鈉的原料,在歐洲主要為泡葉藻和指狀海帶,在美

7、洲為巨藻,在亞洲以人工養(yǎng)殖海帶為主,也有少量的馬尾藻。工藝流程(以海帶為例)海帶→浸泡→切碎→消化→稀釋→粗濾→高壓泵打泡→漂浮→過濾→凝析→漂白→脫水→中和→干燥→粉碎→包裝機理:褐藻酸鈉提取工藝是一種典型的離子交換過程,主要包括以下幾個步驟。1)消化海藻在堿和加熱條件下,藻體中的水不溶性褐藻酸鹽轉(zhuǎn)化為水溶性的堿金屬鹽:M(Alg)n+Na2CO3→NaAlg+MO+CO2M—Ca2+、Fe2+、Al3+等金屬離子,Alg—褐藻酸此步的目的是將海帶中的不溶性褐藻酸鹽轉(zhuǎn)化為水溶性的堿金屬鹽提取出來,提高產(chǎn)

8、量。2)凝析水溶性的褐藻酸鈉在無機酸或鈣離子的作用下與溶液分離,形成水不溶性褐藻酸或褐藻酸鈣沉淀,使溶于水的大量無機鹽、色素等雜質(zhì)隨水排除,提高產(chǎn)品純度。此步分酸析和鈣析兩種,反應式如下:NaAlg+HCl→HAlg↓+NaCl2NaAlg+CaCl2→Ca(Alg)2↓+2NaCl獲得的褐藻酸鈣可用鹽酸脫鈣,使其轉(zhuǎn)化為褐藻酸:Ca(Alg)2+2HCl→2HAlg↓+2CaCl23)褐藻酸是一種性質(zhì)很不穩(wěn)定的天然高聚物,在常

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