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《材料熱分析 差示掃描量熱儀》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、材料熱分析熱分析定義：是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性能隨溫度變化的技術(shù)。熱分析目的：研究物質(zhì)的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)及其變化過程。?熱分析意義：在表征材料的熱性能、物理性能、機(jī)械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛地應(yīng)用，對于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實(shí)際意義。?主要熱性能參數(shù)：1）玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(GlassTransitionTemperature,Tg)???非晶態(tài)聚合物的玻璃態(tài)與高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變溫度2）熔點(diǎn)(MeltingPoint，Tm)????完全結(jié)晶或部分結(jié)晶物質(zhì)的固體狀態(tài)向不同黏度的液態(tài)間的轉(zhuǎn)變溫度。3）熱焓(Enthalpy)??
2、?熔融熱焓：是指在定壓條件下，使某種物質(zhì)熔融所需要的能量???結(jié)晶熱焓：是指在定壓條件下，使某種物質(zhì)結(jié)晶釋放的能量4）結(jié)晶溫度（CrystallizationTemperature）???物質(zhì)從非晶液態(tài)向完全結(jié)晶或部分結(jié)晶固態(tài)的轉(zhuǎn)變溫度5）結(jié)晶度（Crystallinity）???試樣中結(jié)晶部分的重量百分?jǐn)?shù)或體積百分?jǐn)?shù)6）比熱容（SpecificHeatCapacity，Cp）???單位溫升所需要的能量（即熱容C）除以質(zhì)量m7）平均線性熱膨脹系數(shù)(CoefficientofLinearThermalExpansion,CTE)???在一定的溫度間隔內(nèi)，試樣的長
3、度變化與溫度間隔及試樣初始長度之比8）熱裂解溫度(ThermalDecompositionTemperature,Td)????聚合物受熱后，高分子鏈開始斷裂分解時的溫度?參考標(biāo)準(zhǔn)：ASTMD3418-03，ISO11357-1999，GB/T19466-2004，ASTME1356-98，ASTME831-00，ISO11359-1999，GB1036-89，ASTMD696-03，ASTME1131-2003，JY/T014-1996，IPC-TM-650?常用的熱分析技術(shù)：?差示掃描量熱儀(DSC)???差示掃描量熱法是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物之
4、間單位時間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)，對應(yīng)的儀器為差?示掃描量熱儀（DSC)???常用的DSC：功率補(bǔ)償式DSC、熱流式DSC功率補(bǔ)償式DSC熱流式DSC?DSC測試影響因素1.升溫速率：升溫快靈敏度高會產(chǎn)生滯后現(xiàn)象2.基線漂移：基線漂移會影響DSC曲線分析3.校準(zhǔn)：包括溫度、基線、能量的校準(zhǔn)4.材料熱歷史?DSC測試曲線分析?比熱容(specificheatcapacity)–DSC法?玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)-DSC法高分子材料：熔點(diǎn)、熔融熱焓、結(jié)晶溫度、結(jié)晶熱焓、結(jié)晶度金屬材料熔點(diǎn)DSC曲線??熱重分析儀(TGA)??熱重分析技術(shù)是指在程序控
5、溫與一定氣氛下，測量試樣的重量與溫度或時間關(guān)系的技術(shù)，對應(yīng)的儀器為熱重分析儀（TGA）?原理：??在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中，由天平連續(xù)測量樣品重量的變化并將數(shù)據(jù)傳遞到計(jì)算機(jī)中對時間／溫度進(jìn)行作圖，即得到熱重曲線?TGA原理圖?TGA測試影響因素1.升溫速率：升溫快會產(chǎn)生滯后現(xiàn)象，常用10℃/min與20℃/min2.保護(hù)氣氛的穩(wěn)定性：氣氛影響天平的平衡3.校準(zhǔn)：包括溫度、爐子、重量的校準(zhǔn)?TGA分析曲線：?熱裂解溫度（Td）分析方法一：參考標(biāo)準(zhǔn)ISO11358，適用于塑料母粒及成品等。?熱裂解溫度（Td）分析方法二：參考標(biāo)準(zhǔn)IPC-TM-650
6、2.4.24.6，適用于電子產(chǎn)品，如PCB板等成分分析：熱機(jī)械分析儀(TMA)??在設(shè)定的氣氛條件下，測量物質(zhì)在靜態(tài)或動態(tài)負(fù)荷作用下，力學(xué)量（如尺寸、模量等）隨溫度或時間的變化，對應(yīng)的儀器為熱機(jī)械分析儀.?常見的熱機(jī)械分析：??靜態(tài)熱機(jī)械分析：在近于零負(fù)荷下，測量力學(xué)量與溫度的變化，即靜負(fù)荷下測定，也是通常所謂的熱機(jī)械分析。??動態(tài)熱機(jī)械分析：在振動負(fù)荷下測定力學(xué)量與溫度的變化。原理:?TMA測試影響因素1.升溫速率：升溫速率過快樣品溫度分布不均勻2.樣品熱歷史3.樣品缺陷：氣孔、填料分布不均、開裂等4.探頭施加的壓力大?。阂话阃扑]0.001~0.1N5.樣品
7、發(fā)生化學(xué)變化6.外界振動7.校準(zhǔn)：探頭、溫度、壓力、爐子常數(shù)等校準(zhǔn)8.氣氛9.樣品形狀，上下表面是否平行應(yīng)用：TMA應(yīng)用：曲線分析：?膨脹系數(shù)與膨脹百分比：?玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：注意：TMA測試玻璃化轉(zhuǎn)變溫度原理與DSC測試是完全不同，通常兩種測試方法測試結(jié)果相差較大?軟化點(diǎn)：?PCB板爆板時間T260/T288：?動態(tài)熱機(jī)械分析儀（DMA）??當(dāng)材料在周期變化的應(yīng)力作用下，測定其模量（剛性）和阻尼（能量損耗）特性。這些測量可以提供材料性能方面定性和定量的信息。?原理：???靜態(tài)作用力下的模量動態(tài)作用力下的模量??DMA典型應(yīng)用：?剛性（E’）?阻尼特性（E”,t
8、gδ）?蠕變與應(yīng)力松弛??滯后與內(nèi)耗?
