滴定管校正標準操作規(guī)程

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1、滴定管校正標準操作規(guī)程目　　的：制訂滴定管校正標準操作規(guī)程，確保日常檢測的準確性。適用范圍：25ml、50ml滴定管。職　　責：化學(xué)分析組負責人對本規(guī)程的實施負責，儀器設(shè)備管理員對本規(guī)程有效執(zhí)行承擔監(jiān)督檢查責任。校正規(guī)程：1.原理采用衡量法。衡量法是用天平稱量分度吸管中純化水的質(zhì)量，然后按照該溫度下純化水的密度，算出滴定管的容積。2.項目和技術(shù)要求：2.1滴定管的玻璃應(yīng)清澈、透明。2.2分度線和量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，分度線應(yīng)平直，分格均勻并必項與器軸相垂直，相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大于1mm。2.3滴定管應(yīng)具有下列標記：2.3.1廠名

2、和商標2.3.2標準溫度（20℃）2.3.3等待時間txxS2.3.4用法標記量出式用“Ex”2.3.5標稱總?cè)萘颗c單位xxml2.3.6準確度等級A、B2.4滴定管玻璃活塞密合性：當水注至最高標線時，活塞在任意關(guān)閉情況下（不涂油脂）停留20min，漏水量應(yīng)不超過一小格。2.5容量允差、水的流出時間和等待時間、分度線寬度等均應(yīng)符合下表規(guī)定。表1：滴定管容量允差標稱總?cè)萘浚╩l）2550分度值（ml）0.10.1容量允差（ml）A±0.04±0.05B±0.08±0.103.條件:3.1萬分之一天平。3.2溫度范圍0～50℃、分度值為0.1℃

3、的溫度計。3.3分度值為0.1秒的秒表。3.4稱量杯、檢定架。3.5標定工作室的室溫不宜超過20±5℃，且要穩(wěn)定。3.6純化水。3.7滴定管。4.校正規(guī)程4.1水的流出時間：將洗凈的滴定管垂直而穩(wěn)定地夾在檢定架上，在活塞芯上涂一層薄而均勻的凡士林，使其不漏水，加蒸餾水至滴定管使液面達到最高標線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準確地調(diào)至零位，將活塞完全開啟并計時，使水充分地從流液嘴流出，直至液面降至最低標線為止。4.2純化水質(zhì)量的標定：加蒸餾水至滴定管，使液面達到最高標線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準確地調(diào)至零位，將已稱重的稱量杯放在

4、滴定管尖端下，完全開啟活塞，當液面降至距檢定分度線以上約5mm處時關(guān)閉活塞，等待30s，然后在則10s內(nèi)用活塞將液面準確調(diào)至被檢定分度線，精密稱定稱量杯與水的重量，計算得純化水的質(zhì)量。4.3記錄與計算：4.3.1計算：V20＝V標＋（P稱－P）V20為滴定管在標準溫度20℃時的實際容量（ml）；V標為滴定管的標稱容量（ml）；P稱為t℃時稱得純化水的質(zhì)量值；P為“中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃時標稱容量水的質(zhì)量值。當P稱與P值相差很小時，其質(zhì)量差可近似地看作體積差，故V20＝V標＋ΔV。從衡量法用表中可查

5、得差值（ΔP），因為ΔP＝V標－P，故V20＝P稱＋ΔP。4.3.2舉例：加蒸餾水至25ml滴定管（B級）最高標線，用活塞慢慢地將液面準確地調(diào)至零位。水溫為24.2℃，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全開啟活塞，待液面降至20ml分度線時，關(guān)閉活塞，等待30s，用活塞將液面準確調(diào)至被檢定分度線（25ml），精密稱定稱量杯中水的質(zhì)量為24.9801g。V20＝P稱＋ΔP＝24.9801＋0.094＝25.0741ml加純化水至25ml滴定管（B級）最高標線，用活塞慢慢地將液面準確地調(diào)至零位。水溫為24.2℃，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端

6、下，完全開啟活塞，待液面降至10ml分度線時，關(guān)閉活塞，等待30s，用活塞將液面準確調(diào)至被檢定分度線（12.5ml），精密稱定稱量杯中水的質(zhì)量為12.4980g。符合B級標準。5.結(jié)果處理和周期：根據(jù)所得數(shù)據(jù)，查表1，判定其是否符合相應(yīng)的標準等級。校正周期為三年。6.校正工作結(jié)束，記錄于“儀器、設(shè)備自校記錄”中。附注：1彎液面的調(diào)定:彎液面的最低點應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切，視線應(yīng)與分度線在同一平面上，適當安排光線，可以使彎液面暗淡且輪廓清晰，為此應(yīng)以白色背景并遮去不需要的雜光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶在

7、分度吸管壁上，有藍線乳白襯背的滴定管，藍線最尖端與分度線的上邊緣相結(jié)合。2檢定點：2.11～10ml：半容量和總?cè)萘慷c：2.225ml：A級：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五點。B級：0～12.5ml，0～25ml二點。2.350ml：A級：0～10ml，0～20ml，0～30ml，0～40ml，0～50ml五點。B級：0～12.5ml，0～25ml，0～37.5ml，0～50ml四點。