硬脂酸鎂標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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1、XXXX公司當(dāng)前版本編號STP-MM-02-001-Rev.00.12替代版本編號規(guī)程名稱硬脂酸鎂操作規(guī)程硬脂酸鎂操作規(guī)程起草人日期20年月日審核人日期20年月日批準(zhǔn)人日期20年月日生效日期頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門1.目的建立硬脂酸鎂檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范硬脂酸鎂檢驗(yàn)操作2.范圍適用于硬脂酸鎂的檢驗(yàn)3.依據(jù)：中國藥典2010版二部4.職責(zé)4.1起草：QC審核：QA批準(zhǔn)人：質(zhì)量負(fù)責(zé)人4.2QC實(shí)施本規(guī)程4.3QA監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施5.內(nèi)容5.1性狀本品為白色輕松無砂性的細(xì)粉；微有特臭；與皮膚接觸有滑膩感。本品在水、乙醇或乙

2、醚中不溶。5.2鑒別5.2.1儀器及試液一般實(shí)驗(yàn)儀器和高效液相色譜儀稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，即得。氨試液：取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。氯化銨試液：取氯化銨10.5g，加水使溶解成100ml，即得。磷酸氫二鈉試液：取磷酸氫二鈉結(jié)晶12g，加水使溶解成100ml，即得。氫氧化鈉試液取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml，即得。碘試液：取用碘滴定液0.05mol/L，取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器

3、濾過。第8頁共8頁XXXX公司當(dāng)前版本編號STP-MM-02-001-Rev.00.12替代版本編號規(guī)程名稱硬脂酸鎂操作規(guī)程5.2.2分析步驟5.2.2.1取本品約5.0g，置圓底燒瓶中，加無過氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移至另一分液漏斗中，用水提取乙醚層2次，每次4ml，合并水層，用無過氧化物乙醚15ml清洗水層，將水層移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。5.2.2.1.1取上述溶液，加氨試液，觀察：滴加氯化銨

4、試液，即生成白色沉淀；再加磷酸氫二鈉試液1滴，振搖，即生成白色沉淀；分離，沉淀加氨試液，不溶解。5.2.2.1.2取上述溶液，加氫氧化鈉試液，即生成白色沉淀；沉淀分成兩份，一份加過量的氫氧化鈉試液，沉淀不溶解；另一份中加碘試液，沉淀轉(zhuǎn)成紅棕色。5.2.2.2在硬脂酸與棕櫚酸相對含量檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對照品溶液兩主峰的保留時(shí)間一致。5.3檢查：5.3.1酸堿度5.3.1.1儀器及試液一般實(shí)驗(yàn)儀器溴廨香草酚藍(lán)指示液：取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml

5、使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。0.1mol/L鹽酸滴定液：取鹽酸9ml，加水適量使成1000ml，搖勻。0.1mol/L氫氧化鈉滴定液：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。5.3.1.2分析步驟取本品1.0g，加新沸過的冷水20ml，水浴上加熱1分鐘并時(shí)時(shí)振搖，放冷，濾過，取續(xù)濾液10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）或氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴至溶液顏色發(fā)生變化，滴定液用量不得過0.05ml。5.3.2氯化物5.3.2.1

6、儀器及試液一般實(shí)驗(yàn)儀器稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，即得。第8頁共8頁XXXX公司當(dāng)前版本編號STP-MM-02-001-Rev.00.12替代版本編號規(guī)程名稱硬脂酸鎂操作規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：稱取氯化鈉0.165g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于l0μg的Cl)。硝酸銀試液：即硝酸銀滴定液5.3.2.2分析步驟量取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml，加水使成25ml

7、，再加稀硝酸10ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻，即得供試品溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即得對照溶液。于供試品溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，不得更濃。5.3.3硫酸鹽5.3.3.1儀器及試液一般實(shí)驗(yàn)儀器稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液：稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中

8、，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。25%氯化鋇溶液：取氯化鋇25g，加水使溶解成75ml，即得。5.3.3.2分析步驟取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml，加水使成約40ml置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試品溶液。另取6.0ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得