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《GB8574-1988復(fù)混肥料中鉀含量測(cè)定四苯基合硼酸鉀重量法.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)混www.17jzw.com肥料中鉀含最測(cè)定UDC曲1.助:M呂.翻四苯基合硼酸鉀重且法GB腸74--91Determinationwww.17bzw.cnofpotassi二contentforcompoundfertilizerspotassi二tetraphenylborategravimetricmethodwww.17jzw.net本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中鉀含最的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO5317-83《肥料—水溶性鉀含最測(cè)定叫一一試驗(yàn)溶液的制備》,ISO5318-83《肥料—www.3x888.com鉀含最測(cè)定—四
2、苯基合翻酸鉀重最法》。1引用標(biāo)準(zhǔn)GB8571復(fù)混肥料實(shí)臉室樣品制備2原理在弱堿性介質(zhì)中,以四苯基合硼酸鈉溶液沉淀試樣溶液中的鉀離子。如試樣中含有佩氨基化物或有機(jī)物時(shí),可先加澳水和活性炭處理。為了防止錢離子和其他陽(yáng)離子干擾,可預(yù)先加入適最的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA),使錢離子與甲醛反應(yīng)生成六亞甲基四胺,其他陽(yáng)離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合。將沉淀過薄、干燥及稱重。3試劑分析中,除另有說(shuō)明,均限用分析純?cè)噭?、蒸餾水或相當(dāng)純度的水。1四苯基合硼酸鈉:159/L溶液,取159四苯基合翻酸鈉溶解于約960m1水中,加4MI氫氧化鈉溶78S7.(3.5)和1
3、008/L六水抓化鎂溶液20m1,攪拌15min,靜置后用濾紙過濾。該溶液貯存在棕色瓶或塑料瓶中,一般不超過一個(gè)月期限。如發(fā)現(xiàn)渾濁,使用前應(yīng)過濾。8.2四苯翩酸鈉洗滌液:用+體積的水稀釋一體積的四苯硼酸鈉溶液(3.1);8.9乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA),409/L溶液,8.4甲醛:約30%或37(。/。)溶液,8.5氫氧化鈉溶液:4008/L;3.6酚酞:59/L乙醉溶液,溶解0.58酚酞于95%(V/V)100m1乙醇中,3.7澳水溶液:約5%。3二活性炭:應(yīng)不吸附或不釋放鉀離子。4儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備及:4.1過薄增垠:4號(hào)玻璃增渦,4.2干燥箱
4、:溫度可控制在120士50C范圍內(nèi)。中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1987一12一吐批準(zhǔn)19臼一08一Z實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)資料收藏家www.17bzw.cn易啟標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)免費(fèi)提供十萬(wàn)標(biāo)準(zhǔn)書籍資料下載會(huì)打字、5分鐘快速自助建網(wǎng)站www.17jzw.com易啟建站網(wǎng)免費(fèi)提供建站平臺(tái),商業(yè)網(wǎng)站1年僅60元www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comG皿腸74一的www.17jzw.com與試樣溶液制備按GB8571規(guī)定制備實(shí)驗(yàn)室樣品。稱取含氧化鉀約400m‘的試樣2一58(稱準(zhǔn)至0.00028),置于250rn1錐形瓶中,加
5、約150ml水,加熱煮沸30min,冷卻,定最轉(zhuǎn)www.17bzw.cn移到250m1容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,用干燥濾紙過濾,棄去最初50m1濾液。.分析步驟6.1試樣不含橄權(quán)基化物或www.17jzw.net有機(jī)物吸取上述濾液(5)25m1,置人200m1燒杯中,加EDTA溶液(3.3)20m1(含陽(yáng)離子較多時(shí)可加40m1),加2一3滴酚酞溶液(3.6),滴加氫氧化鈉溶液(3.5)至紅色出現(xiàn)時(shí),再過量1ml,加甲醛溶液(3.4)(按lmg氮加約60mg甲醛計(jì)算,即37甲醛溶液加。.15m1),若紅色消失,用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)至紅色,www.
6、3x888.com在良好的通風(fēng)柜內(nèi)加熱煮沸15min,然后冷卻或用流水冷卻,若紅色消失,再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。6.2試樣含有抓橄基化鈞或有機(jī)物吸取上述渝液(5)25ml置人200^-250ml燒杯中,加人澳水溶液(3.7)5ml,將該溶液煮沸直至所有澳水完全脫除為止(無(wú)澳顏色),若含有其他顏色,將溶液體積燕發(fā)至小于loom),待溶液冷卻后,加。.58活性炭,充分?jǐn)嚢枋怪?,然后過薄,并洗滌3~5次,每次用水約5m1,收集全部澎液,加EDTA溶液(3.3)20m1(含陽(yáng)離子較多時(shí)加40m1),以下手續(xù)同(6.1)操作。公.扮沉淀及過滋在不斷攪拌下,于試
7、樣溶液(6.1或6.2)中逐滴加人四苯基合翻酸鈉溶液(3.1),加人量為每含lmg氧化鉀加四苯基合翻酸鈉溶液(3.1)0.5m1,并過量約7ml,繼續(xù)攪拌1min,靜置15min以上,用傾濾法將沉淀過薄于120℃下預(yù)先恒重的4號(hào)玻璃增鍋(4.1)內(nèi),用洗滌溶液(3.2)洗滌沉淀5一7次,每次用量約5ml,最后用水洗滌2次,每次用量5ml,6.4千操將盛有沉淀的增垠置人12015℃干澡箱中,干澡1.5h,然后放在干燥器內(nèi)冷卻,稱重。7空白試驗(yàn)除不加試樣外,測(cè)定手續(xù)及試劑用量均與上述步殊相同。.分析結(jié)果的計(jì)算鉀(以K2O計(jì))的百分含量(X)按下式計(jì)算:X二C(
8、mz-m,)(用4一!M3)〕x0.1314x10025mex厄污