《銅精礦化學(xué)分析方法 金和銀量的測定

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1、《銅精礦化學(xué)分析方法金和銀量的測定火試金和原子吸收光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、任務(wù)來源及要求根據(jù)中國有色金屬工業(yè)協(xié)會文件《關(guān)于下達(dá)2009年第一批有色金屬國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（中色協(xié)綜字[2009]165號）的要求，由大冶有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)制定國家標(biāo)準(zhǔn)《硫化銅、鉛和鋅精礦試樣中吸濕水分測定重量法》，計(jì)劃編號為20091098-T-610，項(xiàng)目完成時間為2011年。二、標(biāo)準(zhǔn)制定原則1、本標(biāo)準(zhǔn)是ISO10378-2005（E）國際標(biāo)準(zhǔn)的等同轉(zhuǎn)換。2、本標(biāo)準(zhǔn)格式按照GB/T1.1-2009的標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行制定。3、本標(biāo)準(zhǔn)的制定有利于促進(jìn)國內(nèi)外硫化銅精

2、礦市場公平貿(mào)易，并與硫化銅精礦國際標(biāo)準(zhǔn)接軌，具有可操作性。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化銅精礦試樣中金和銀量的測定方法―火試金和原子吸收光譜法。測定范圍：Au:0.5g/t～300g/t;Ag:25g/t～1500g/t。2、本標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備按ISO9599的要求制備試樣或用預(yù)干試料（見附錄A）。3、本標(biāo)準(zhǔn)方法提要：將試料與氧化鉛等配料混合，在還原條件下，于坩鍋中熔融，鉛捕集試料中的貴金屬形成鉛扣?；掖凳广U扣中的賤金屬與貴金屬分離，從而形成含有少量其它金屬的金銀合金粒。以硝酸處理金銀合粒，從合粒中分離出金，稱重。如果金粒質(zhì)量小于0.05mg，則用王水溶解金粒，用

3、火焰原子吸收光譜法（FAAS）測定金量。用原子吸收光譜法（FAAS）測定分金后溶液中銀量。為最大限度回收金和銀，將所有殘?jiān)偬幚?。第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS方法測定金和銀，并進(jìn)行空白的校正。4、為使分析試料代表性好，采用多點(diǎn)多次取樣的方式從試樣中稱取10g～20g試料。5、預(yù)熔化：為保證鉛扣質(zhì)量在30～45g之間，進(jìn)行預(yù)熔化試驗(yàn)，依據(jù)試樣的還原能力，決定配料中硝酸鈉或硝酸鉀等氧化劑的用量。6、加銀分金：為保證合粒分金完全，銀與金的比例應(yīng)超過2.5:1。合粒中銀、金比率就達(dá)不到要求，或者是當(dāng)金含量超過30%時不易分離。如果用原子吸收或ICP測定銀，銀應(yīng)該在分金前

4、測定。所以金銀必須分開測定。金應(yīng)該按照此附錄分金的步驟進(jìn)行，銀應(yīng)該按照7.9中溶解方法測定。如果用重量法測定銀，應(yīng)該在分金前對貴金屬合粒稱重。按照附錄D進(jìn)行分金，按照7.8中步驟分離，按照附錄G沖洗金粒，在收集分離后的溶液中測定雜質(zhì)含量。注1：如果已知道銀與金比率不到2.5:1，則在初熔化前加入適量銀以保證銀、金比率4：1。注2：如果金的質(zhì)量小于50μg，合粒不需要分離就能溶解，金銀含量按7.9步驟測定。此種情況下，不需要分金。如果試料中銀的質(zhì)量小于7500μg，那么銀應(yīng)該按照7.9中方法測定，也不需要分離。因此20g的試料對測銀是過量的，因?yàn)殂y的含量超過325g/t

5、。7、在灰吹過程中銀揮發(fā)損失的測定：灰吹過程中銀的損失取決于馬弗爐的條件（詳見7.6）。建議先測定灰吹過程中銀的損失，再決定馬弗爐的條件。如果不知道總的回收率，需要校正試樣中銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。8、硫酸分金：在分離操作中，如果金粒有破碎的可能，建議用硫酸分金。9、分金溶液和洗液中雜質(zhì)的測定：如果樣品中銀的含量較高，用重量法可以精確測定銀。用此方法測定必需用附錄G的方法測定分金溶液和洗液中雜質(zhì)含量。10、砷含量大于2%的試樣中金和銀的測定：砷含量大于2%影響灰吹，用附錄J的方法進(jìn)行焙燒。四、標(biāo)準(zhǔn)制定工作過程1、2009年9月接到標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)后，大冶公司組成了標(biāo)準(zhǔn)制定組。明確了

6、起草人和任務(wù)。2、2009年10月～2010年5月，組織技術(shù)人員對ISO10378：2005（E）國際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行翻譯，參照了有色金屬標(biāo)委會翻譯版本（見：有色金屬國際標(biāo)準(zhǔn)中譯文匯編），并進(jìn)行整理，形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿。3、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會由中國標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所主持，于2010年12月7～11日在海南省海口市召開，與會代表就預(yù)審稿進(jìn)行了認(rèn)真的討論，根據(jù)討論意見，形成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿。五、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)符合我國目前法律、法規(guī)的規(guī)定。六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。七、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議建議本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)。八、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措

7、施建議可向企業(yè)、公司和科研院校（所）推薦采用本標(biāo)準(zhǔn)。九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。十、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)無。十一、預(yù)期效果本標(biāo)準(zhǔn)的出臺，將會規(guī)范我國硫化銅精礦生產(chǎn)及冶煉企業(yè)分析檢驗(yàn)方法，有利于有色金屬分析檢測技術(shù)與國際接軌；在促進(jìn)公平貿(mào)易方面都產(chǎn)生極其重要的影響。大冶有色金屬集團(tuán)控股有限公司中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所國標(biāo)編寫組2011.4.20