鹽酸氨溴索葡萄糖注射液（草案）

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1、鹽酸氨溴索葡萄糖注射液（草案）YansuanAnxiusuoPutaotangZhusheyeAmbroxolHydrochlorideandGlucoseInjection本品為鹽酸氨溴索與葡萄糖的滅菌水溶液。含鹽酸氨溴索（C13H18Br2N2O?HCl）和葡萄糖（C6H12O6?H2O）均應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%~105.0%?！拘誀睢勘酒窞闊o色的澄明液體?！捐b別】(1)取本品，緩緩滴入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。（2）在鹽酸氨溴索含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰

2、的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。（3）取本品適量，加水制成每1ml含鹽酸氨溴索30μg的溶液，照紫外－可見分光光度法(中國藥典2005年版二部附錄IVA)測(cè)定，在244nm與307nm波長處有最大吸收。（4）本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)（中國藥典2005年版二部附錄Ⅲ）【檢查】溶液的顏色取本品，依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄ⅨA），溶液應(yīng)無色；如顯色與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。pH值應(yīng)為3.5～5.5（中國藥典2005年版二部附錄ⅥH）。5-羥甲基糠醛照高效液相色譜法（中國藥典2

3、005年版二部附錄VD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1％磷酸溶液-甲醇（75：25）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為284nm；理論板數(shù)按5-羥甲基糠醛峰計(jì)算應(yīng)不低于5000，5-羥甲基糠醛峰與鹽酸氨溴索峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。測(cè)定法精密量取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖1.0g），置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取5-羥甲基糠醛對(duì)照品適量，加水溶解并稀釋至每1ml中含2μg的溶液作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照品溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主

4、峰高約為滿量程的20%，再精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含5-羥甲基糠醛不得過葡萄糖標(biāo)示量的0.02%。有關(guān)物質(zhì)取本品作為供試品溶液，精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件操作，取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主峰高約為滿量程的20%；再精密量取供試品溶液及對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液色譜圖中如出現(xiàn)與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

5、溶液一致的色譜峰（雜質(zhì)B），則其峰面積乘以1.47應(yīng)不得過對(duì)照溶液主峰面積的1/2（0.5％）；扣除5-羥甲基糠醛色譜峰，其他單個(gè)雜質(zhì)的峰面積應(yīng)不得過對(duì)照溶液主峰面積的1/2（0.5％）；除5-羥甲基糠醛外，所有雜質(zhì)總和不得過1.0％。重金屬取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖3g），置水浴上蒸發(fā)至約20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄ⅧH第一法），含重金屬不得過葡萄糖標(biāo)示量的百萬分之五。滲透壓摩爾濃度取本品，依法測(cè)定（附錄IXG），滲透

6、壓摩爾濃度應(yīng)為260～320mOsmol/kg。細(xì)菌內(nèi)毒素取本品，依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄XIE），每1ml中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.5EU。無菌取本品9瓶（裝量為100ml）或15瓶（裝量為50ml），用封閉式薄膜過濾器將內(nèi)容物全部過濾，以金黃色葡萄球菌作為陽性對(duì)照菌，依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄ⅪH薄膜過濾法），應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2005年版二部附錄IB）。【含量測(cè)定】鹽酸氨溴索照高效液相色譜法（中國藥典2005年版二部附錄VD）測(cè)定。色

7、譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L醋酸銨溶液-甲醇（40：60）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為246nm。取對(duì)照品溶液3ml，置100ml量瓶中，加水50ml，加甲醛（37％～40％）3ml，置60℃水浴加熱5分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為系統(tǒng)適用性試液溶液(雜質(zhì)B)，精密量取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按鹽酸氨溴索計(jì)算應(yīng)不低于3000，鹽酸氨溴索與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法精密量取本品適量，加水制成每1ml中

8、含鹽酸氨溴索0.15mg的溶液，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸氨溴索對(duì)照品適量，加水制成每1ml中含鹽酸氨溴索0.15mg的溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。葡萄糖取本品，依法測(cè)定旋光度（中國藥典2005年版二部附錄ⅥE），與2.0852相乘，即得供試量中含有C6H12O6?H2O的重量（g）?！绢悇e】袪痰平喘藥【規(guī)格】（1）50ml：鹽酸氨溴索15mg與葡萄糖2.5g（2）50ml：鹽酸氨溴索30mg