GBT14501.6-2008六氟化鈾分析方法鈾的測定.pdf

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1、ICS27．120．30F46百目中華人民共和國國家標準GB／T14501．6—2008代替6B／T14501．619942008-09—19發(fā)布’／＼氟化鈾分析方法第6部分：鈾的測定Methodsforanalysisofuraniumhexafluoride--Part6：Determinationofuranium2009-08-01實施豐瞀粥鬻瓣警糌瞥鐾發(fā)布中國國家標準化管理委員會僅111刖旨GB／T14501<<六氟化鈾分析方法》預計分為以下6個部分：一第1部分：化學光譜法；一第2部分：分光光度法測定磷；一第3部分：化學光譜法測定鎢、鉬、鈮、鈦、鋯；一第4部分：分光光度法

2、測定硅；一第5部分：分光光度法測定鈦；一第6部分：鈾的測定。本部分為GB／T14501的第6部分。本部分代替GB／T14501．6一1994<<六氟化鈾中鈾的測定》。本部分與GB／T14501．61994相比主要變化如下：一在重量法的技術(shù)內(nèi)容不變的基礎(chǔ)上，修改了部分表述；一修訂了電位滴定法的技術(shù)內(nèi)容；一刪除了附錄“非揮發(fā)性雜質(zhì)的質(zhì)量轉(zhuǎn)換因子”；增加了附錄“空氣浮力校正”和“六氟化鈾試樣制備方法”。本部分的附錄A、附錄B和附錄c為規(guī)范性附錄。本部分由中國核工業(yè)集團公司提出。本部分由全國核能標準化技術(shù)委員會歸口。本部分起草單位：中核陜西鈾濃縮有限公司。本部分主要起草人：李軍良、楊建君、

3、粱光扶、李開明、李明。本部分所代替的標準歷次版本發(fā)布情況為：一Gg／T14501．6—1994。GB／T14501．6—2008六氟化鈾分析方法第6部分：鈾的測定GB／T14501．6—20081范圍本部分規(guī)定了六氟化鈾中鈾的重量法和電位滴定法兩種測定方法的主要操作條件和步驟。本部分適用于六氟化鈾中鈾的測定，也適用于高純的鈾化合物中鈾的精密測定。2重量法2．1方法提要將液化分樣取得的六氟化鈾試樣(8～12)g，用液氮冷凍后，水解，蒸干水解液(氟化鈾酰溶液)，然后通過高溫水解轉(zhuǎn)化為八氧化三鈾，由獲得的八氧化三鈾質(zhì)量和用電位滴定法測得的質(zhì)量因子，計算六氟化鈾中鈾含量。2．2試劑和儀器除

4、非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。2．2．1去離子水。2．2．2硝酸溶液，l+1。2．2．3高溫水解爐，3kW馬弗爐，內(nèi)襯2film厚鎳片(200mm×115mYil×75mm)，并與蒸汽發(fā)生器和冷凝器相連。2．2．4帶鉑蓋的鉑舟，100mL。2．2．5鉑包頭鉗。2．2．6聚四氟乙烯棒。2．2．7鑷予，長200m1'11，氟塑料包頭。2．2．8紅外燈，275W。2．2．9分析天平，分度值為0．1mg。2．2．10扳手，250mm×30mm。2．2．11烘箱。2．2．12臺虎鉗，75mifi。2．3操作步驟2．3．1鉑舟的準備2．3．1．1將鉑舟(2．2

5、．4)放人硝酸溶液(2．2．2)中煮沸10rain，然后用去離子水(2．2．1)沖洗干凈。2．3．1．2將鋪舟放人高溫水解爐(2．2．3)中，于900℃下灼燒20min。23．1．3灼燒后的鉑舟在干燥器中冷卻40rain后稱量，精確到0．1mg。2．3．1．45rain后再稱重，如果相鄰兩次稱量結(jié)果相差小于0．2mg，記錄第二次結(jié)果。否則重復稱量，直至相鄰兩次稱量結(jié)果差小于0．2mg。取得鉑舟的質(zhì)量仇l。2．3．2試樣的水解、蒸干和灼燒2．3．2．1檢查六氟化鈾試樣，若試樣呈黃色，則表示試樣受潮，不可使用。2．3．2．2將裝有六氟化鈾試樣的樣品管，放人通風桓內(nèi)靜置，用紗布擦去表面的

6、濕氣及附著物，置干燥器中平衡3h以上。2．3．2．3稱量裝有六氟化鈾試樣的樣品管，精確到0．1mg，每隔30rain稱一次，直至相鄰兩次稱量結(jié)】GB／T14501．6—2008果相差小于0．2mg。取得樣品管及試樣的質(zhì)量m：。2．3．2．4向已衡重的鉑舟(2．3．1．4)巾注入約75mL4℃左右的去離子水(2．2．1)。2．3．2．5樣品管在液氮中冷凍10min。2．3．2．6快速將冷凍過的樣品管置于臺虎鉗(2．2．12)上用扳手(2．2．10)旋松螺帽。2．32．7卸下螺帽和壓蓋，將樣品管連同墊片迅速側(cè)放入鉑舟(2．3．2．4)內(nèi)。2．3．2．8用鑷子(2．2．7)撥脫墊片，使水

7、進入管內(nèi)，用去離子水(2．2．1)沖洗鑷子，溶液收集到鉑舟中。2．3．2．9水解反應完成后，用聚四氟乙烯棒(2．2．6)或鑷子(2．2．7)小心取出樣品管和墊片，用去離子水(2．2．1)沖洗，洗液一并收集到鉑舟內(nèi)。操作過程要避免溶液外濺。2．3．2．10將清洗后的樣品管和墊片放人烘箱(2．2．11)內(nèi)，在ii0℃下至少烘2h。2．3．2．11取出后連同螺帽、壓蓋一并放人干燥器內(nèi)，2h后取出稱量，精確到0．1mg，得樣品管的質(zhì)量m3。2．3．2．12在紅外燈(2．2．8