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《GBT18114.11-2010稀土精礦化學(xué)分析方法氟量的測定EDTA滴定法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77．120．99H14雷宮中華人民共和國國家標(biāo)準GB／T18114．11—2010稀土精礦化學(xué)分析方法第11部分：氟量的測定EDTA滴定法Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates--Part11：Determinationoffluorinecontent--EDTAtitration2011_01．14發(fā)布2011-11—01實施宰瞀鵑紫瓣警糌瞥鐾發(fā)布中國國家標(biāo)準化管理委員會儀19剛吾GB／T18114．11—2010GB／T18114《稀土精礦化學(xué)分析方法》共分11個部分：——第1部分：稀土氧化物總量
2、的測定重量法；——第2部分：氧化釷量的測定；——第3部分：氧化鈣量的測定；——第4部分：氧化鈮、氧化鋯、氧化鈦量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第5部分：氧化鋁量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第6部分：二氧化硅量的測定；——第7部分：氧化鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法}——第8部分：十五個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第9部分：五氧化二磷量的測定磷鉍鉬藍分光光度法；——第10部分：水分的測定重量法；——第11部分：氟量的測定EDTA滴定法。本部分為第11部分。本部分由全國稀土標(biāo)準化技術(shù)委員會(SAC／TC229)歸口。本部分由包
3、頭稀土研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。本部分由包頭稀土研究院起草。本部分由贛州虔東稀土集團股份有限公司、內(nèi)蒙古包鋼稀土(集團)高科技股份有限公司參加起草。本部分主要起草人：孫志峰、于勇海。本部分參加起草人：姚南紅、陳婕、郭永嬌、吳廣偉、馬永亮、王新萍。稀土精礦化學(xué)分析方法第11部分：氟量的測定EDTA滴定法1范圍GB／T18114的本部分規(guī)定了稀土精礦中氟量的測定方法。本部分適用于稀土精礦中氟量的測定。測定范圍：2．oo％～20．00％。2方法原理GB／T18114．11—2010試料用高氯酸在135℃～140℃水蒸氣蒸餾，使氟與其他元素分離。
4、在pH2．o～2．5加入氯化鑭標(biāo)準溶液使之與氟生成氟化鑭沉淀，在pH5．5～6．0六胺緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準溶液滴定過量的氯化鑭，計算出氟的質(zhì)量分數(shù)。3試劑與材料3．1鹽酸羥胺。3．2高氯酸(p1．67g／mL)。3．3鹽酸(p1．19g／mL)。3．4鹽酸(1+4)。3．5氫氧化鈉溶液(400g／L)。3．6氨水(1+1)。3．7六次甲基四胺緩沖溶液(200g六次甲基四胺，加70mL鹽酸，用水稀釋至1000mL)。3．8百里酚藍指示劑溶液(5g／L)：稱取0．5g百里酚藍溶解于100mL氫氧化鈉溶液(40g／L)中。3．9二甲酚橙指示劑溶
5、液(5g／L)。3．10鋅標(biāo)準溶液[c(Zn”)=o．020moI／L]：稱取1．3000g純鋅Ew(Zn)>99．9％，去掉表面氧化層]于250mL燒杯中，加20mL水，20mL鹽酸(3．3)低溫加熱至完全溶解，溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。3．11乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準滴定溶液Ec(EDTA)一o．020mol／L]。3．”．1配制：稱取15g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)于250mL燒杯中，以少量水溶解，移人2000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。3．”．2標(biāo)定：分取20．oomL鋅標(biāo)液(3．10)于250mL三角瓶中，加5
6、0mL水，用鹽酸(3．4)或氨水(3．6)調(diào)節(jié)溶液pH為5～5．5，加5mL六次甲基四胺緩沖溶液(3．7)，2滴二甲酚橙(3．9)，用EDTA標(biāo)準滴定溶液(3．11．1)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點。平行標(biāo)定3份，所消耗EDTA標(biāo)準溶液(3．11．1)體積的極差值應(yīng)不大于0．10mL，取其平均值。按式(1)計算EDTA標(biāo)準溶液(3．11．1)的實際濃度c：co×V1。一可式中：旬——鋅標(biāo)準溶液的濃度，單位為摩爾每升(tool／L)；U——分取鋅標(biāo)準溶液(3．10)的體積，單位為毫升(mL)GB／T18114．11—2010v2——滴定鋅消耗EDTA標(biāo)準溶
7、液(3．11．1)的體積，單位為毫升(mL)。3．12氯化鑭標(biāo)準溶液[-c(La”)一o．0200mol／L]。3．12．1配制：稱取7．5g氧化鑭[w(REO)>99．5％，w(La：O。／REO)>99．9％]于250mL燒杯中，加50mL水，加50mL鹽酸(3．3)低溫加熱溶解至清，移入2L容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，用EDTA標(biāo)準滴定溶液標(biāo)定。3．12．2標(biāo)定：分取20．oomL氯化鑭標(biāo)液(3．12．1)于250mL三角瓶中，加50mL水，用鹽酸(3．4)與氨水(3．6)調(diào)節(jié)溶液pH為5～5．5，加5mL六次甲基四胺緩沖溶液(3．7)，2滴二甲酚橙指示
8、劑溶液(3
