水泥廠質(zhì)量部化驗(yàn)室分析組作業(yè)指導(dǎo)書

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1、A/0內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司標(biāo)準(zhǔn)WL03100-2012化驗(yàn)室分析組作業(yè)指導(dǎo)書2012年月日發(fā)布2012年月日實(shí)施內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司文件編號(hào):WL02–2012發(fā)行版本:A/0編制:楊振斌日期:2012年11月22日審核:日期:年月日批準(zhǔn):日期:年月日生效日期:年月日發(fā)文編號(hào):受控狀態(tài):內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司目錄1.標(biāo)準(zhǔn)容器的校驗(yàn)12.化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定23.石灰石的化學(xué)分析方法84.硅巖的化學(xué)分析方法125.鐵礦石的化學(xué)分析方法156.爐渣的化學(xué)分析方法207.煤的工業(yè)分析248.熟料、生料

2、的化學(xué)分析方法279.全硫的測(cè)定3210.氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定3311.入窯生料分解率的測(cè)定(燒失量法)3412.熟料游離氧化鈣的快速測(cè)定.351.標(biāo)準(zhǔn)容器的校驗(yàn)1.1滴定管的校驗(yàn)(衡量法)將待校準(zhǔn)的滴定管充分洗凈,酸式滴定管須在活塞上涂以凡士林,裝入蒸餾水至0.00刻度處(加入的蒸餾水的溫度應(yīng)與室溫相同),記錄水的溫度。然后以滴定管放出10ml水(不必恰好等于10.00ml,但相差也不要大于0.1ml),于已洗凈、干燥的并已稱得質(zhì)量的容積為50ml具有塞的三角瓶中,蓋上瓶塞稱量(準(zhǔn)確至0.01g),兩次質(zhì)量之差

3、即為放出水的質(zhì)量。再依次稱量滴定管中0到20毫升,0到30毫升,直到0到50毫升等刻度間的水的質(zhì)量,每次得到的水的質(zhì)量除以同溫度水的密度,即可得到滴定管各部分的實(shí)際容積或按公式mtVt=計(jì)算滴定管各部分的真實(shí)體積數(shù)值。PtVt為水在t℃時(shí)的體積(ml)mt為水在空氣中溫度為t℃時(shí)的質(zhì)量(g)Pt為水在t℃時(shí)在空氣中的密度(g/ml)附表:15~30℃時(shí)玻璃容器中1ml水在空氣中用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量(g)溫度(℃)玻璃容器中1ml水在空氣中用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量(g)溫度(℃)玻璃容器中1ml水在空氣中用黃銅砝碼稱得

4、的質(zhì)量(g)150.99793230.99660160.99780240.99638170.99766250.99617180.99751260.99593190.99735270.99567200.99718280.99544210.99700290.99518220.99680300.994911.2容量瓶與移液管的校驗(yàn)(相對(duì)校準(zhǔn)法)容量瓶與移液管配套使用,取清潔、干凈的25ml移液管(已校準(zhǔn))和250ml容量瓶,用移液管準(zhǔn)確移取10次純水(純水溫度與室溫相同),連續(xù)放入容量瓶中。觀察容量瓶中水彎月面的最低點(diǎn)

5、是否與容量瓶標(biāo)線相符合。如不符合,可在容量瓶上重新做標(biāo)記。2.化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定2.1試劑配制:2.1.1CMP混合指示劑:稱取1.000g鈣黃綠素,1.000g甲基百里香酚藍(lán),0.200g酚酞與50g已在105℃烘干過的硝酸鉀(KNO3)混合研細(xì),保存在磨口瓶中。2.1.2K-B指示劑:稱取1.000g酸性絡(luò)藍(lán)k與2.500g奈酚綠B和50g已在105℃烘干過的硝酸鉀(KNO3)混合研細(xì),保存在磨口瓶中。2.1.3鹽酸(1+1):將1份體積的濃鹽酸與1份體積的水相混合。2.1.4鹽酸(1+5):

6、將1份體積的濃鹽酸與5份體積的水相混合。2.1.5氨水(1+1):將1份體積的濃氨水與1份體積的水相混合。2.1.6氫氧化鈉溶液(100g/L):將100g氫氧化鈉溶于1L水中。2.1.7氫氧化鉀溶液(200g/L):將200g氫氧化鉀(KOH)溶于1L水中。2.1.8氯化銨溶液(20g/L):將2g氯化銨溶于100mL水中,以甲基紅為指示劑用氨水(1+1)中和至微堿性反應(yīng)。2.1.9無水碳酸鈉(Na2CO3):將無水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細(xì)至粉末狀保存。2.1.10硝酸銀溶液(5g/L):將5g硝酸銀(AgNO3)

7、溶于水中,加10mL硝酸(HNO3),用水稀釋至1L。2.1.11氯化鋇溶液(100g/L):將100g二水氯化鋇(BaCL2·2H2O)溶于水中,加水稀釋至1L。2.1.12碳酸銨溶液(100g/L):將10g碳酸銨〔(NH4)2CO3〕溶于100ml水中。用時(shí)現(xiàn)配。2.1.13pH4.3的緩沖溶液:將42.3g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于水中,加80ml冰乙酸(CH3COOH),用水稀釋至1L,搖勻。2.1.14PH10的緩沖溶液:將67.5g氯化銨(NH4CL)溶于水中,加570ml氨水,加水稀釋至1

8、L。2.1.15三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3〕(1+2):將1體積三乙醇胺以2體積水稀釋。2.1.16酒石酸鉀鈉溶液(100g/L):將100g酒石酸鉀鈉(C4H4KNaO6·4H2O)溶于水中,稀釋至1L。2.1.17氟化鉀溶液(150g/L):稱取150g氟化鉀(KF·2H2O)與塑料杯中,加水溶解后,用水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。2.1.18氟化鉀溶液(20

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