國家標(biāo)準(zhǔn)：gbt 3058-2008 煤中砷的測定方法

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1、ICS73．040D21囝目中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T3058--2008代替OB／T30581995煤中砷的測定方法Determinationofarsenicincoal(ISO11723：2004，Solidmineralfuels--Determinationofarsenicandselenium--Eschka7Smixtureandhydridegenerationmethod，MOD)2008-07-29發(fā)布2009-05-01實(shí)施宰瞀嬲鬻瓣警糌瞥霎發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會覆

2、仲前言GB／T3058--2008本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO11723：2004(E)《固體礦物燃料——砷和硒的測定——艾氏卡混合氫化物發(fā)生法}(2004年英文版)。本標(biāo)準(zhǔn)與IsO11723：2004的主要差異如下：——刪除了IsO11723：2004中有關(guān)硒測定的內(nèi)容；——增加了“砷鉬藍(lán)分光光度法”；——修改了“艾氏卡混合氫化物發(fā)生法”中樣品質(zhì)量和空白溶液配置方法。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO11723：2004的有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標(biāo)識。為方便比較，在附錄A中列出了本

3、標(biāo)準(zhǔn)章條編號和ISO11723：2004章條編號的對照一覽表；在附錄B中給出了這些技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB／T3058--1996{煤中砷的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB／T3058—1996相比主要變化如下：——增加了“規(guī)范性引用文件”一章(本版第2章)；——明確了用單刻度移液管吸取3mL碘溶液，1rnL碳酸氫鈉溶液和6mL水(1996年版2．4．1．3，本版3．4．1．3)；——用pg／g代替％表示煤中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；——修改了測定結(jié)果計算公式(1996年版2．5和3．5，本版

4、3．5和4．5)；——修改了精密度表示方法(1996年版2．6，本版3．6)；——增加了“試驗(yàn)報告”一章(本版第5章)。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B均為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室、河北煤田地質(zhì)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊華玉、施玉英、李家鑄、蘇寄璋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次版本和發(fā)布情況為：——GB3058--1982，GB／T30581996。1范圍煤中砷的測定方法GB／T3058--2008本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了砷鉬藍(lán)

5、分光光度法和氫化物發(fā)生一原子吸收法測定煤中砷的試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計算及方法精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其晟新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB／T483煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定(GB／T4832007，IsO1213—2：1992，So

6、lidmineralfu—els--Vocahulary--Part2：Termsrelatingtosampling，testingandanalysis，NEQ)GB／T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，Waterforaria—lyricaluse--Specificationandtestmethods，MOD)3砷鉬藍(lán)分光光度法(仲裁法)3．1方法提要將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒，用鹽酸溶解灼燒物，加入還原劑，使五價砷還原成三價，加

7、入鋅粒，放出氫氣，使砷形成氫化砷氣體釋出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入鉬酸銨一硫酸肼溶液使之生成砷鉬藍(lán)，然后用分光光度計測定。3．2試劑和材料3．2．1水：本試驗(yàn)使用的水應(yīng)符合GB／T6682中三級永的規(guī)格要求。3．2．2無砷金屬鋅：顆粒狀，粒度約5mm。3．2．3艾氏卡試劑(以下簡稱艾氏劑)：市購或以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1份質(zhì)量的化學(xué)純無水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于0．2mm后，保存在密閉容器中。3．2．4鹽酸：相對密度1．18。3．2．5硫酸：相對密度1_84。3．2．6鹽酸溶液；

8、c(Hcl)；6mol／L。1體積鹽酸與1體積水混合均勻。3．2．7硫酸溶液：f(1／2HzSO‘)一6tool／L。量取硫酸(3．2．5)167mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1L。3．2．8硫酸溶液：c(1／2H。SO。)一5mol／L。量取硫酸(3．z．5)139mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1L。3．2．9碘化鉀溶液：176．5g／L。3．0g碘化鉀溶于17mL水中，使用前現(xiàn)配。3．2．10氯化亞錫溶液：666．7g／L。8．