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1、采用0.18mm內(nèi)徑GC柱快速分析芳烴類溶劑應用氣相色譜作者引言鄒云芳烴純度的測定是化工和石化行業(yè)許多QA和QC實安捷倫科技(上海)有限公司驗室的重要的日常工作。為了使分析規(guī)程標準化，美上海外高橋保稅區(qū)英倫路412號國測試與材料協(xié)會(ASTM)已經(jīng)開發(fā)和出版了許多特200131定的芳烴化合物或化合物組的氣相分析方法。比如，中國苯乙稀、鄰二甲苯、對二甲苯和乙苯。表1列出了管振喜10個ASTM方法及其推薦的色譜柱和規(guī)格[1]。安捷倫科技公司北京朝陽區(qū)望京北路3號許多QA/QC實驗室需要運行多個獨立的不同的
2、100102ASTM方法以保證產(chǎn)品的質(zhì)量。這樣分析成本高。中國而且許多ASTM方法相當類似，所以，開發(fā)與幾個獨立的方法等效的單一色譜方法是很有必要的。已有文摘要獻詳細介紹通用的芳烴溶劑分析方法[2,3]?？焖貵C是改善工作效率的一個途徑。通過減小毛細管色譜柱的由于許多QC/QA實驗室每天需要分析大量的樣品。內(nèi)徑，毛細管GC可以獲得較高的柱效。結(jié)合較短的色譜柱長，故希望有更快的分析方法來提高樣品分析通量從而提高效0.18mm內(nèi)徑GC柱的應用可以獲得比傳統(tǒng)的0.25mm高工作效率，降低每個樣品的分析成本。
3、或0.32mm內(nèi)徑色譜柱更快的分析速度，卻不影響分離定量結(jié)果。本文介紹了一種簡單而又快速的分析芳烴溶劑純度的氣相方法。表1.10個GC分析芳烴溶劑的ASTM方法ASTM方法標題固定相色譜柱類型報告指標D2306C8芳烴的標準測試方法0.25μm毛細管單個C8烴，wt%Carbowax50mx0.25mmD2360單環(huán)芳烴中痕量雜質(zhì)0.32μm毛細管單個芳烴的的標準測試方法Carbowax60mx0.32mm雜質(zhì)，總雜質(zhì)，純度，wt%D3760異丙苯的標準測試方法0.25μm毛細管單個雜質(zhì)，Carbow
4、ax50mx0.32mm異丙苯的純度，(wt%)D3797鄰二甲苯的標準測試方法0.5μm毛細管單個雜質(zhì)，wt%Carbowax60mx0.32mm鄰二甲苯純度(wt%)D3798對二甲苯的標準測試方法0.25μm毛細管單個雜質(zhì)，總雜質(zhì)，wt%Carbowax50mx0.32mm對二甲苯純度(wt%)D4492苯的標準測試方法0.25μm毛細管單個雜質(zhì)Carbowax50mx0.32mm苯純度(wt%)D4534環(huán)烴產(chǎn)品中苯的10%TCEPE填充柱苯，wt%標準測試方法onChromasorbP3.7
5、mx3.175mmD5060乙苯中雜質(zhì)的0.5μm毛細管單個雜質(zhì)，標準測試方法Carbowax60mx0.32mm乙苯純度，wt%D5135苯乙稀的標準測試方法0.5μm毛細管單個雜質(zhì)Carbowax60mx0.32mm苯乙稀純度，wt%D5917單環(huán)芳烴中0.25μm毛細管單個雜質(zhì)，總非芳烴痕量雜質(zhì)的標準測試方法Carbowax60mx0.32mmC9芳烴，主成分的純度，wt%實驗部分進樣口壓力、更好的分流控制和更快的柱箱升溫速率。相反，0.18mm內(nèi)徑的色譜柱可很方便地與現(xiàn)有GC高效毛細管GC柱儀
6、器兼容，而不必對儀器進行改裝。內(nèi)徑更小，柱長更短，實現(xiàn)分析所需的載氣量更少，這樣就減少了載柱效常常與理論塔板數(shù)相關(guān)，而理論塔板數(shù)則隨色譜氣的消耗。所以，高效0.18mm內(nèi)徑色譜柱能夠在柱內(nèi)徑(id)的減小而線性增加。比如，0.18mm內(nèi)徑不損失分離度的情況下，提供更簡單而低成本的加速的色譜柱一般具有每米5800到6600的理論塔板數(shù)，GC分析的途徑。而0.25到0.32mm內(nèi)徑的色譜柱一般具有每米3600到4600的理論塔板數(shù)。由于0.18mm內(nèi)徑色譜柱的當使用較小內(nèi)徑的色譜柱時，一個值得注意的問題是
7、柱效更高，從而可獲得更好的信噪比。減小內(nèi)徑可使樣品容量較小。對于某些特殊的樣品，需要在速度、每米柱效增加，故可在適當減小色譜柱的長度的同時，靈敏度和分離度之間尋找平衡點來實現(xiàn)實驗室的分析保持分離度不變。所以，使用0.18mm內(nèi)徑的色譜目標。然而，對于大部分化工、石化、食品或香精/柱（也稱高效GC柱）有助于氣相色譜工作者顯著縮香料行業(yè)的應用來說，使用高效GC柱能夠顯著縮短短他們的樣品分析時間。分析時間，因而獲得更高的樣品分析通量。使用內(nèi)徑更小的色譜柱，比如0.1mm內(nèi)徑，確實也本文的目的是深入闡述使用高
8、效0.18mm內(nèi)徑色譜可獲得每米更高的柱效。但是，使用這樣的色譜柱進柱來實現(xiàn)通用芳烴溶劑的更快速分析。行常規(guī)分析往往對儀器有更高的要求。它需要更高的2結(jié)果與討論轉(zhuǎn)換”、“最佳柱效”和“快速分析”，然而，所有三種轉(zhuǎn)換的方法均發(fā)現(xiàn)十二烷和鄰二甲苯共流出。故需本實驗使用一臺Agilent6890N系列氣相色譜儀和兩要根據(jù)ASTM方法對柱溫程序進行一些修改，以實臺Agilent7890氣相色譜儀。每臺GC都配備了一個現(xiàn)與方法1類似的分離度。所得實驗條件列于表3，
