B2016063141-余曉琪-謝紅璐-畢業(yè)論文

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摘要海泡石作為一種新型的優(yōu)良吸附材料具有的特殊結構特征為其吸附性能提供了有利條件。但由于天然海泡石的孔道窄、表面的酸性小、對海泡石吸附率造成影響，所以要想達到較高吸附量，就需要對海泡石進行活化改性處理。以重鉻酸鉀法測定CODCr及其去除率來判定分別采用不同時長進行酸、熱活化處理后的海泡石吸附性能的改變。實驗結果表明，酸、熱活化均提升海泡石的吸附性能，且酸活化處理的海泡石CODCr去除率高于熱活化處理的海泡石CODCr去除率。最終得出結論：熱活化最佳條件為250℃的溫度下活化2.5h；酸活化的最佳條件為室溫下，用7％硫酸活化3h。如將活化后的海泡石運用在污水處理中，可加快絮凝-沉降階段的用時，且吸附后的海泡石經(jīng)高溫處理可除去表面微粒，實現(xiàn)海泡石的回收再利用。關鍵詞：海泡石；吸附性能；酸活化；熱活化；CODCr

1AbstractAsanewtypeofexcellentadsorptionmaterial,sepiolitehasspecialstructuralcharacteristicsthatprovidefavorableconditionsforitsadsorptionperformance.However,sincethechannelofnaturalsepioliteisnarrow,theacidityofthesurfaceissmall,anditsadsorptionrateisaffected,inordertoachieveahigheradsorptionamount,itisnecessarytoactivateandmodifythesepiolite.Inthisexperiment,CODCranditsremovalrateweredeterminedbypotassiumdichromatemethodtodeterminethechangeofadsorptionpropertiesofsepioliteafteracidandthermalactivationtreatmentfordifferenttimeperiods.Theexperimentalresultsshowedthatbothacidandthermalactivationimprovedtheadsorptionperformanceofsepiolite,andtheCODCrremovalrateofsepiolitetreatedbyacidactivationwashigherthanthatofsepiolitetreatedbythermalactivation.Finally,itwasconcludedthattheoptimalthermalactivationconditionwas2.5hat250℃andtheoptimalconditionsforacidactivationwere3hatroomtemperaturewith7%sulfuricacid.Iftheactivatedsepioliteisusedinsewagetreatment,theusetimeintheflocculation-sedimentationstagecanbeaccelerated,andtheadsorbedsepiolitecanbetreatedwithhightemperaturetoremovesurfaceparticlesandrealizetherecoveryandreuseofsepiolite.Keywords:Sepiolite;Adsorption;Acidactivation;Thermalactivation;CODCr

2目錄1引言11.1海泡石的研究現(xiàn)狀11.2海泡石的發(fā)展前景21.3選題的目的和意義32試驗材料及方法42.1試驗材料42.1.1實驗試劑42.1.2主要儀器及設備52.2實驗方法52.2.1海泡石的熱活化52.2.2海泡石的酸活化52.2.3廢水處理及測定63結果與討論63.1熱活化對海泡石吸附性能的影響63.1.1熱活化溫度對海泡石吸附性能的影響63.1.2熱活化時間對海泡石吸附性能的影響73.2酸活化對海泡石吸附性能的影響83.2.1酸活化濃度對海泡石吸附性能的影響83.2.2酸活化時間對海泡石吸附性能的影響94結論10參考文獻12致謝13

3熱活化和酸活化改進海泡石吸附性能1引言1.1海泡石的研究現(xiàn)狀海泡石是所屬類別為非生物的一種水合鎂硅酸鹽黏土礦物，目前的研究表明海泡石擁有900㎡/ɡ的比表面積，在傳統(tǒng)非金屬礦物中，海泡石擁有最大的比表面積，這造就了海泡石具備優(yōu)異的吸附性能。海泡石屬斜方晶系,為鏈層狀水鎂硅酸鹽或鎂鋁硅酸鹽礦物,主要化學成分是硅(Si)和鎂(Mg),化學式為Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4·8H2O[1]。海泡石晶體結構單元為四面體結構并且各個頂角連續(xù)，外層結構中的頂角單元由六個硅形成的相反頂角構成，晶體結構內(nèi)部由一層鎂氧八面體被兩層硅氧四面體夾合而成。海泡石中的輝石型鏈由指向同一方向的四面體相互連接而構成，這兩個輝石型鏈再連接成一個閃石型鏈,各四面體頂角所構成的晶層再通過結合一個羥基而被完善[2,3]。而正是這樣的多孔構造和巨大的非生物比表面積，使得海泡石具有內(nèi)分子篩功能和極強的吸附性能。目前，對海泡石進行改性的方法主要有酸活化法、離子交換法、熱活化法、有機金屬配合物改性和礦物改性等[4]。此次實驗研究主要采用熱活化和酸活化改進海泡石的吸附性能，從而達到增強去除率的效果，所以將對熱活化和酸活化改進后海泡石吸附性能的研究現(xiàn)狀和污水處理的發(fā)展前景進行介紹。在海泡石的晶體結構中存在有吸附水、結晶水和羥基水三種形態(tài)的水,吸附水賦存于結構空洞或通道內(nèi)，無固定配位位置,與周圍離子之間靠分子鍵結合;結晶水位于結構空洞壁上,參加八面體配位,受鎂離子束縛較強;羥基水位于硅氧四面體帶和陽離子八面體帶之間[5]。其中含有的Mg2+在弱酸處理時會產(chǎn)生沉淀，沉淀的下沉會堵塞內(nèi)部微孔，此次，對海泡石的酸處理采用硫酸活化，當以強酸活化海泡石，當酸濃度過高時,海泡石的結構發(fā)生較大的變化,大孔隙率增加，且有可能轉(zhuǎn)變?yōu)楣枘z,使其在溶相中的吸附能力與交換能力下降[6]，對結構造成影響；而低濃度酸處理無法溶解礦物中的Mg2+，碳酸鹽雜質(zhì)無法完全清除而造成通道的堵塞，無法增強流通性。在酸活化改進海泡石的吸附性能中，酸濃度起到了至關重要的作用，采用酸活化處理海泡石來逐漸打開比表面吸附孔道的比率，增大比表面積，而海泡石比表面積的擴展自然使得海泡石的吸附能力得到提升。13

4查閱化學史可以發(fā)現(xiàn)，化工吸附分離技術是古老而又前沿的一門技術。早在兩千年前的西漢占葛中人們就發(fā)現(xiàn)可以使用木貴進行吸潮，也就是說從那時起，人們就對活性炭的吸附能力有了認識。五十年代前吸附劑的種類少，常用的只有酸性白土、硅藻土和活性炭等幾種，其吸附能力低，選擇性吸附的能力差，只限于脫色脫臭、除硫和防潮使用[7]。那時，由于技術的欠缺和人們對化學工藝認知的落后，無法提高活性炭的吸附能力，且活性炭自身吸附力弱，想要有更好的吸附效果，就只能大量使用活性炭，不僅用量極大，使用一次性活性炭更是對資源的一種潛在浪費?；钚蕴康男纬尚枰L的時間，在機械不完善，運輸不便利的早年，活性炭雖有吸附能力，但無法大規(guī)模使用和生產(chǎn)。在這樣的形式下，吸附分離技術只能應用于小規(guī)模、小器具上，如小型的防護面罩或作為設備中間過渡處理的一些工藝上。化工吸附分離成為大型工業(yè)的生產(chǎn)工藝和完善的單元操作過程是在六十年代迅速發(fā)展起來的[7]。在能源的短缺可能導致在今后出現(xiàn)無法供應甚至直接消失時，能源的節(jié)約使用和探索節(jié)能工藝成為化工行業(yè)的新挑戰(zhàn)。對化工吸附分離技術來說，化工單元操作、開發(fā)改進低品位資源、擴大能源來源的同時，不僅要使能源可節(jié)約可回收利用，又要保證對環(huán)境不造成不可修復的影響甚至是不破壞環(huán)境，這些原因使得化工分離技術越來越受到重視。原有的活性炭吸附劑也不斷的得到改善，如制備了活性碳纖維和碳分子篩，還開發(fā)了不同性能的人孔吸附樹脂[8]。1.2海泡石的發(fā)展前景目前，我國現(xiàn)已探明海泡石儲量在1200萬噸左右，主要分布在江西東平，湖南瀏陽，天津薊縣，河北保定、張家口、唐山地區(qū)，安徽全椒、河南內(nèi)鄉(xiāng)等地，資源豐富[6]。海泡石具有很大的比表面積，有貫穿整個結構的沸石孔道和孔隙，這就使之具備了很高的吸附性能，它能吸附自身質(zhì)量2~2.5倍的水，海泡石還能吸附非極性有機化合物、極性化合物(包括微極性物質(zhì))[5]。在了解海泡石的結構時發(fā)現(xiàn)，因其擁有纖維延長方向相同的管狀通道且數(shù)量極多致使海泡石不僅具有優(yōu)良的吸附性、流通性、還具有良好的催化性和物化性能。正是這些多功能特性，使海泡石在漂白凈化、過濾吸附、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)農(nóng)藥載體、化學品制造、護膚品涂漆等商業(yè)品制作中被廣泛使用作為載體或配料組成。據(jù)目前國內(nèi)外的資料統(tǒng)計，海泡石的用途已達150多種，不僅在傳統(tǒng)工業(yè)、農(nóng)牧業(yè)中廣為應用，在現(xiàn)代科學技術領域和國防工業(yè)中的用途也正在迅速擴大[6]。海泡石具有良好的吸附性能，13

5較大的比表面積以及自身存在的大量的酸性、堿性,使得其本身擁有-定的催化作用，還可與催化劑一起產(chǎn)生協(xié)同催化作用[9]。造紙術是中國的四大發(fā)明之一，隨著時代的變遷，電子產(chǎn)品的使用成為人們記錄的載體，為順應時代的變遷，紙張的功能由僅用于記錄進階為更好的保存和提高實用性。海泡石作為新型優(yōu)質(zhì)礦物也被人們探知出具有阻燃和耐磨的特性，因此被人們應用與造紙技術中，使紙張的用途和實用性能得到改進。對環(huán)境影響方面，過去大量農(nóng)藥的使用導致水土礦物存在過多土質(zhì)無法分解的化學試劑，對土壤造成嚴重損害。將海泡石作為稀釋劑或制作環(huán)保肥料再運用到農(nóng)業(yè)上，不僅在動植物與土壤的共生環(huán)境中能保持土質(zhì)的流動性也不會產(chǎn)生二次污染，加之海泡石具有的離子吸附交換特性，還可吸附有毒害物質(zhì)、重金屬等含危害離子溶液。近年來,國外海泡石市場主要集中在地面吸附劑、殺蟲劑的載體、洗滌劑的脫色劑、香煙過濾嘴中的煙氣濾過劑、鉆井泥漿的增稠劑和懸浮劑、建筑材料或化學制品的添加劑、流質(zhì)豬飼料懸浮劑等附加值高的產(chǎn)品的開發(fā)應用方面[10]。從研究發(fā)展歷程來看，真正意義上的對海泡石進行實質(zhì)性的應用研究是在90年代，但由于技術水平的不理想，在成果產(chǎn)業(yè)規(guī)?；倪M程上要遠遠落后與國外的應用進展，且國內(nèi)制作出的海泡石相關產(chǎn)品附加值低，更多的為初級加工后的海泡石成品即海泡石纖維，部分具有研發(fā)應用意義的高附加值產(chǎn)品卻還處在實驗室研究階段甚至還未進行探究，雖想要實現(xiàn)海泡石高附加值產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)但還處在停滯階段。隨著全國人民脫貧道路的修建和小康生活的美好需求，人們追求環(huán)保、健康、綠色、安全的生態(tài)環(huán)境，在納米技術和超純化、超細化的技術支持下，海泡石的吸附作用還可以用做特殊醫(yī)藥的緩釋劑,既可以減少藥性劇烈藥品的副作用,也有利于在較長時間內(nèi)維持體內(nèi)有效的藥品濃度，這方面的應用研究已引起醫(yī)學界、藥學界的廣泛關注[11]。就海泡石在市場上可大量銷售的商種和產(chǎn)品回收再利用的統(tǒng)計情況來看，是一種對資源的不合理對待，這種對具有較高研發(fā)性能資源的隱形浪費與全民熱擁節(jié)能環(huán)保構建美好生活的社會發(fā)展是相駁逆的。而這一現(xiàn)象也引起了相關領域科研工作者的重視，成為接下來科研進展的研究方向。1.3選題的目的和意義13

6在科技不斷發(fā)展的今天，能源的提取和利用越來越受到人們的關注，能源的形成往往是經(jīng)過數(shù)億年的累積，而能源的使用速度卻明顯大于再生速度。因此，能源的開發(fā)利用上升為能源的可持續(xù)利用?？萍嫉倪M步不僅帶來了便利，卻也帶來了環(huán)境的污染，在生物圈的食物鏈中，有害物可通過大氣污染、水污染、土壤污染等途徑直接或間接的對人體產(chǎn)生影響，現(xiàn)今，資源的消耗和環(huán)境的污染進入生態(tài)循環(huán)的惡性階段，能源的節(jié)約減排與環(huán)境的保護成為全球性的課題之一。而在環(huán)境污染的治理中選取活性炭作為吸附劑不僅價格昂貴，運行成本也比較高。而海泡石不僅具有活性碳的吸附性能，更是在價格和運行成本上占據(jù)優(yōu)勢。在構建節(jié)約型、建設可持續(xù)發(fā)展的和諧社會形勢下，海泡石的活化具有較大的理論和實踐意義。選擇這個課題目的在于想要利用所學的知識對海泡石的改性和吸附性能的影響有所認識。我國的化工分離吸附技術經(jīng)過冗長的沉淀被學術界和相關單位集體所重視，并經(jīng)過多次的學術交流取得重大研究成果，尤其在“三廢”方面的治理與利用上。而吸附分離使用的設備并不像精密儀器一般對使用環(huán)境和維護具有極高的要求，現(xiàn)今使用的吸附分離設備操作簡單，對環(huán)境適應性快，使用壽命長等特點也為這一技術的研發(fā)增添了便利。在大潮流的驅(qū)動下，許多研究單位和高等院校也結合相應的實驗探究進行研發(fā)。吸附劑有天然或合成的、有機或無機的，其種類繁多，而實用的吸附劑卻有限，但通過改性或接枝的方法有可能得到各種性質(zhì)不同的吸附劑[5]。隨著對海泡石吸附性能的研究，實驗得出的數(shù)據(jù)也越來越多，無論從實驗操作還是海泡石產(chǎn)地來考慮，不可避免的存在實驗誤差導致實測數(shù)值并不一致，但也未偏離出正常范圍，其原因主要是天然海泡石表面酸性小，通道窄，以及水蒸氣條件下對分子篩組分結構有破壞作用，且在海泡石形成或粗加工過程中使海泡石的孔隙率相對降低，從而降低了其比表面積，影響其吸附率[4]。在中國，作為近代用途廣泛且應用擴展領域發(fā)展迅速的礦物質(zhì)之一的海泡石主要以低價出口至意大利、日本等國，這對我國而言，雖可以短期換置成資金增加出口率，卻對我國資源的流失和產(chǎn)品研發(fā)是不利的，是一種潛在巨大浪費。因此，充分開發(fā)利用，增加產(chǎn)品附加值，改進海泡石的吸附性能是現(xiàn)階段實驗的必經(jīng)路程。2試驗材料及方法2.1試驗材料2.1.1實驗試劑海泡石粉，細度400目；報紙和生活廢紙；NaOH；Na2SO4,ρ=1.84g/ml，優(yōu)級純；EDTA；H2SO4溶液；(NH4)2Fe(SO4)2溶液；HgSO4溶液；H2SO4-HgSO413

7試劑；試亞鐵靈指示劑；基準試劑（放置在105℃烘箱中干燥至恒重備用）。2.1.2主要儀器及設備DHG-9245A電熱鼓風干燥箱：北京雅士林試驗設備有限公司；ML104型電子天平：廈門收科自動化科技有限公司；755B紫外分光光度計:上海菁華科技儀器有限公司；SG-XL1400高溫爐：中國科學院上海光機所；HCA-102COD消解器,泰州市華晨儀器有限公司。2.2實驗方法采用熱活化和酸活化的實驗方法對改進海泡石吸附性能進行實驗探究。以化學需氧量重鉻酸鉀法的CODCr去除率進行判定。2.2.1海泡石的熱活化熱活化實驗主要探究海泡石比表面積在高溫加熱處理下的變化，由于海泡石在350℃下所具有的耐高溫特性，如選擇350℃以下溫度進行熱活化，結構不會發(fā)生改變。所以在熱活化處理中，選擇100℃~350℃高溫段做加熱處理，以50℃為一個階段作參考。具體實驗過程如下：將采購的400目的海泡石纖維取適量于蒸發(fā)皿中，經(jīng)0℃、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃高溫加熱2h進行熱活化實驗，熱處理結束后將其從高溫爐中取出，放置于干燥器中備用。各取2g海泡石纖維投入1000ML脫墨廢水中，快速攪拌30min,靜置1h。用移液槍移取空白實驗水樣和加入經(jīng)熱活化處理海泡石吸附后的水樣進行CODCr的測定，并計算去除率。確定海泡石纖維在250℃的熱活化條件下具有最佳吸附性能。由于前期實驗，熱活化2h處于隨意取時，故再以熱活化時間與海泡石吸附性能的影響對熱活化改進海泡石吸附性能實驗進行完善考察。分別以0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h為時間條件處理市購海泡石纖維，重復實驗過程得到CODCr值，并計算去除率并繪制成曲線圖。2.2.2海泡石的酸活化由化學成分可知海泡石中含有的Mg2+13

8為弱堿，與弱酸會生成沉淀堵塞海泡石內(nèi)部通道，而實驗室常見強酸中，鹽酸所照成的吸附原理在擴寬內(nèi)部孔道的時候是不均勻的，相比之下，海泡石對硫酸的耐酸性就要比鹽酸要差一些，故選擇硫酸作為酸活化的試劑。工藝條件如下：用電子天平稱取等量多份的海泡石纖維加入不同體積分數(shù)（1％、3％、5％、7％、9％、11％）的硫酸溶液中，固液比為1:20，在24℃的實驗溫度下活化1h，洗滌至中性后放入干燥器中備用（與熱活化處理的海泡石分別放置于兩個干燥器）。取適量經(jīng)酸處理后的海泡石纖維投入脫墨廢水中快速攪拌30min，靜置1h，用移液管移取水樣測定CODCr，并計算去除率。在已經(jīng)證實酸活化改進海泡石吸附性能，且最佳濃度為7％時，為使實驗條件更加完善，在實驗溫度、活化酸濃度不變的前提下，改變其活化時間（1h、2h、3h、4h、5h）來進行補充實驗。將活化時長和CODCr的去除率繪制成圖。2.2.3廢水處理及測定取1000ml自制的脫墨廢水，將活化處理后的海泡石纖維投入廢水中，快速攪拌1h后靜置25min，用小燒杯取上層澄清液測定化學需氧量，利用重鉻酸鉀法對水樣進行測定并計算水樣中的CODCr去除率來判斷經(jīng)過不同活化條件處理后，海泡石吸附性能所發(fā)生的改變。其中:CODCr(O2,mg\L)=3結果與討論3.1熱活化對海泡石吸附性能的影響3.1.1熱活化溫度對海泡石吸附性能的影響比表面積的大小決定了海泡石吸附性能的效果，而想要增強海泡石的吸附能力，就要增大其比表面積。根據(jù)海泡石耐高溫的物理特性，采用不高于350℃的溫度段進行高溫活化不僅增大海泡石內(nèi)比表面積，也不會對海泡石的晶體結構造成影響。將熱活化溫度與海泡石CODCr去除率的實驗數(shù)值進行匯總整理并繪制成曲線圖，如圖3-1。13

9圖3-1熱活化溫度對CODCr去除率的影響由圖可知，在100℃~250℃的熱活化時間段中，隨著活化溫度的升高CODCr的去除率隨之升高。在100℃~200℃的溫度段中，海泡石雖具有吸附性能，且吸附性能有所提升，但是對CODCr的去除效果并不明顯，當溫度在200℃~250℃時，CODCr的去除效果有十分明顯的提升，在250℃時，CODCr去除率到達一個峰值，再升高溫度去除率曲線下滑，但活化溫度上升至350℃時，去除率竟接近于實驗起始溫度100℃時的去除率。由此可知，在不改變其結構組織的前提下，活化2h的海泡石纖維在250℃時去除率到達最大值。而導致這一原因是因為，當溫度低于250℃時，海泡石纖維內(nèi)部結構的吸附水和貫穿整個海泡石的沸石水被除去，結構中存在的羥基和相連的硅發(fā)生氫氧鍵斷裂，變?yōu)楣柩跛拿骟w結構。在結構框架不變的情況下，氫氧鍵的斷裂使晶體結構的通道增大，內(nèi)部比表面積不斷增加，表面活性不斷增強，直至氫氧鍵全部斷裂，吸附性能達到最大值。當溫度大于250℃時，作為粘土礦物的海泡石，隨著溫度的升高開始失去結品水，此時，結晶開始發(fā)生折疊現(xiàn)象，粘性增強導致內(nèi)部孔隙縮合，吸附能力隨之減弱。3.1.2熱活化時間對海泡石吸附性能的影響在已知熱活化改進海泡石吸附性能且確定最佳熱活化溫度后，想要進一步對熱活化的處理條件進行完善，在最佳熱活化溫度下選取2h前后各2~3個時間點來進行實驗，每0.5h作為一個實驗節(jié)點。將熱活化時間對CODCr去除率的影響變化繪制成圖，如圖3-2。13

10圖3-2熱活化時間對CODCr去除率的影響由圖可知，曲線呈現(xiàn)出先增后減的變化趨勢，這樣的走勢可以使我們清楚地看到實驗中出現(xiàn)的峰值，詳細分析圖線可知，在0.5-2.5h的時間段中，海泡石的去除率逐漸提升，由平緩提升到1.5h后的快速提升，當熱活化時間到達2.5h時去除率出現(xiàn)最大值，2.5h后再增加活化時間，CODCr去除率趨于平緩且有下降的趨勢，但較0.5-2.5h的上升段2.5-3.5h時間段的CODCr去除率下降較為緩慢。由此可知，在250℃溫度下，加熱時長達到2.5h時，內(nèi)部比表面積達到最大值，存在于結構內(nèi)部的吸附水基本被清除。此時，再增加處理溫度和處理時間海泡石纖維的去除率不再有明顯的上升趨勢，即海泡石吸附性能不再有明顯的提升。當溫度高于250℃時，海泡石結構內(nèi)部吸附水被完全清除，且結晶水正在解離，此時結構發(fā)生局部調(diào)整，形成無水海泡石礦物相。雖比起未經(jīng)活化的海泡石仍具有較強的吸附性，但在此次實驗的整體變化中實則為吸附性能的降低。整理熱活化溫度和熱活化時長對CODCr去除率的影響的實驗結果。得出熱活化改進海泡石吸附性能的最佳實驗條件為：在250℃的試驗溫度下，活化2.5h。3.2酸活化對海泡石吸附性能的影響3.2.1酸活化濃度對海泡石吸附性能的影響熱活化是通過改變海泡石的內(nèi)比表面積來增強其吸附性能，采用酸活化方法除去結構中所含有的鎂來增加外比表面積是增強吸附活性的另一種方法,而13

11決定海泡石比表面積大小的是其晶體內(nèi)的微孔和中孔的比率，經(jīng)過酸處理后，部分微孔的擴展使海泡石外比表面積增加。故選取不同濃度的硫酸對海泡石纖維進行活化處理，以重鉻酸鉀法測定CODCr含量并計算去除率繪制相關圖表，如圖3-3。圖3-3硫酸濃度對CODCr去除率的影響根據(jù)圖中的曲線變化可知，在1％~7％的硫酸濃度范圍內(nèi)，CODCr去除率隨著硫酸濃度的增加快速提升，在上升階段前期，即處在1％~3％的硫酸濃度時，提升較為迅速；中間段3％~5％，上升速度較為緩慢，待上升至某一數(shù)值時有下降趨勢，形成一個峰值（7％硫酸濃度時去CODCr除率達到最大值）。當濃度達到7％時，再提高硫酸濃度，CODCr去除率直線式下降。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是：當硫酸濃度≤7％時，隨著濃度越靠近7％，Mg-OH以及與Mg2+配位的結晶水逐步失去。H+與Si-O結合為Si-OH。同理，結構中間層的鈣、鉀等離子也被H取代，從而增大其內(nèi)比表面積，使內(nèi)部孔道由微孔到中孔再到大孔，吸附通道的增大改變了海泡石纖維的吸附性從而增大其去除率。當硫酸濃度≥7％時，鎂離子以大部分解離甚至完全解離，此時有非晶質(zhì)生成導致吸附力減弱。因此當硫酸濃度為7％時，海泡石纖維對廢水中CODCr的去除率為最大值。3.2.2酸活化時間對海泡石吸附性能的影響在已經(jīng)證實酸活化改進海泡石吸附性能，且最佳濃度為7％時，為使實驗條件更加完善，在實驗溫度，活化酸濃度不變的前提下，改變其活化時間來進行補充實驗。將活化時間和CODCr去除率的實驗數(shù)值變化制作成圖3-4。13

12圖3-4酸處理時間對CODCr去除率的影響從圖中可以直觀的看出，延長活化時間海泡石纖維的去除率得到提高，并在3h的時間達到最大值，再延長時間，吸附力快速被削弱。上升期為1-3h的酸活化時間段，在1-2h間的提升速度明顯高于2-3h間的提升速度。3-5h為實驗的下降期，幾乎無緩沖拐點的下降，在活化時間為5h時，CODCr去除率接近于1h的CODCr去除率。造成這一現(xiàn)象的原因可能是活化時間的延長破壞了海泡石結晶結構而導致的。由于海泡石內(nèi)部結晶遭到破壞，致使其內(nèi)部Mg2+被溶蝕，形成結構的坍塌生成非晶質(zhì)的硅酸凝膠，從而通道被硅膠所堵塞影響海泡石的吸附性能。結合不同體積分數(shù)的硫酸活化處理和酸活化時長對CODCr去除率的影響，得出酸活化改進海泡石吸附性能的最佳實驗條件為：在室溫下，用7％硫酸活化3h。4結論（1）海泡石自身具有吸附能力，但經(jīng)過活化處理后，可更大程度的提升海泡石的吸附性性能；（2）熱活化處理的海泡石纖維最佳條件為：250℃下活化2h，酸活化處理的海泡石纖維最佳條件為：用7％硫酸活化3h；（3）對比酸活化和熱活化處理的海泡石對CODCr13

13去除率的影響可知，酸活化可達到93％的去除效果明顯優(yōu)于熱活化去除效果；（4）在溫度和酸濃度為最佳時延長活化時間，選擇熱活化比選擇酸活化效果來的穩(wěn)定，且不改變晶體結構。綜上所述，熱活化與酸活化均改進海泡石吸附性能，且使用后的海泡石經(jīng)高溫處理可實現(xiàn)海泡石回收再利用的想法，使資源回收利用成為現(xiàn)實。13

14參考文獻[1]鄧庚鳳,羅來濤.海泡石的性能及其應用[J].江西科學,1999(1):59-66.[2]李魁偉,高玉杰.熱活化和酸活化改進海泡石的吸附性能[J].紙和造紙,2008(05):55-57.[3]鄭錕,陳大均,王成文,等.新型塑性添加劑在纖維水泥體系中基本性質(zhì)研究與應用[J].天然氣工業(yè),2005,25(11):56-58.[4]鄭水林,王彩麗.粉體表面改性[M].北京:中國建材工業(yè)出版社,2011:66-71.[5]鄭希林.化工之友[M].石家莊:化工之友出版社,1999:73-82.[6]梁凱,唐麗永,王大偉.海泡石活化改性的研究現(xiàn)狀及應用前景[J].化工礦物與加工,2006(4):8-12,35.[7]徐雯，呂品田.印象中國·歷史活化石·傳統(tǒng)手工藝[M].黃山:黃山書社,2020：08-09.[8]宇振寶.沸石加工與應用[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005:48-50.[9]CampeioJ.M,CarciaA,LunaD,etal.NewAIPO4-sepiolitesystemsasacidcatalysts:l.preparation,fexturesurfacechemicalpropertiesandcyclohexeneskeletalisomerizationconversion[J].MaterSci,1990,25:2513-2519.[10]CarinaSerban,AdiRadian,DoritMichaeli.Bioactiveapo-ferredoxin-polycation-claycompositesforironbinding[J].JournalofMaterialsChemistry:AnInterdisciplinaryJournaldealingwithSynthesis,Structures,PropertiesandApplicationsofMaterials,ParticularyThoseAssociatedwithAdvancedTechnology,2010,20(21):4361-4365.[11]劉進軍，楊國營，瞿學良.海泡石在醫(yī)學與環(huán)保等領域的應用[J].承德醫(yī)學院學報,2002,19（1）:61-64.13

15致謝從開始寫作至論文最終定稿，雖說在繁忙的工作之余要完成這樣一篇論文的確實不是一件很輕松的事情，但我內(nèi)心深處卻滿含感激之情。感謝我的導師謝紅璐教授，在我做畢業(yè)設計的每個階段，從選題到查閱資料，開題報告的完成，中期論文的修改，后期論文格式調(diào)整等各個環(huán)節(jié)中都給予了我悉心的指導。這幾個月以來，謝老師不僅在學業(yè)上給我以精心指導，還在思想給我以無微不至的關懷，在此謹向謝老師致以誠摯的謝意和崇高的敬意。同時，本篇畢業(yè)論文的實驗和寫作也得到了青拓特鋼技術研究院的同事和等同學的熱情幫助。感謝在整個畢業(yè)設計期間和我密切合作的同學、同事和曾經(jīng)在各個方面給予過我?guī)椭幕锇閭?，在此，我再一次真誠地向幫助過我的老師、同學和同事們表示感謝!?13