原子吸收分光光度法測(cè)定食品中鉛的不確定度分析

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1、石墨爐原子吸收法測(cè)定生菜(食品)中鉛含量不確定度的評(píng)定分析1.目的對(duì)食品中鉛的測(cè)定的不確定度進(jìn)行分析，找出影響其不確定度的因素，對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)估，如實(shí)反映測(cè)量的置信度和準(zhǔn)確性。2.適應(yīng)范圍適用于石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)食品中鉛的測(cè)定（GB5009.12-2010）。3.職責(zé)3.1檢測(cè)人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作儀器，了解影響不確定度的因素，確保測(cè)量過程中儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，消除各種可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的意外因素，掌握不確定度的計(jì)算方法，為有效地控制用該方法來測(cè)定食品中鉛的質(zhì)量問題提供可靠的理論依據(jù)。3.2校核人員負(fù)責(zé)檢查原始記錄及不確定度的計(jì)算方法。3.3技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)

2、責(zé)審核監(jiān)測(cè)結(jié)果和不確定度分析結(jié)果。4.不確定度分析4.1材料與方法用美國瓦里安SPECTRAA220Z/FS石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食品中鉛的含量，鉛標(biāo)準(zhǔn)物采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。Pb：GSB04-1742-2004，唯一標(biāo)識(shí)：09610，有效期：到2011年6月止，標(biāo)準(zhǔn)值：1000ug/mL,不確定度：7μg/mL,K=2。稱取生菜樣品3.500g，經(jīng)HNO3-HCLO4消化處理后，定容至25.0mL，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定其中的鉛含量。4.2數(shù)學(xué)模式生菜中鉛含量可表示為：X=C×V×10-3/w。（其中：X—生菜中鉛的含量，mg/k

3、g；C—消解液中的濃度，ug/L；V—消解液的體積，mL；w—生菜的重量，g。）5.不確定度的分析計(jì)算5.1C引起的不確定度5.1.1重復(fù)性引起的不確定度消解液的16次的測(cè)定結(jié)果見表1所示，所以重復(fù)測(cè)定產(chǎn)生的不確定度為：。表1：C重復(fù)測(cè)量的數(shù)據(jù)樣品名稱鉛含量（ug/L）平均值()生菜30.0429.0229.2528.2429.0329.5528.4530.3729.6727.2029.1429.7531.9229.4231.3429.6332.315.1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的不確定度配制標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生的不確定度的計(jì)算如下：用鉛儲(chǔ)備液（1000±7）mg/L按1

4、：10，1：10，1：10，1：20的比例稀釋至鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液50ug/L。5.00mL的移液槍檢定給出的±0.006mL，按均勻分布計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差為：0.0035mL；重復(fù)10次測(cè)量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.006mL；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4（1/℃），即5.00×2×2.1×10-4=2.1×10-3mL，按95％的置信概率（K=2）轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)偏差為：2.1×10-3/2=1.05×10-3mL，所以5.00mL的移液槍引起的不確定度為：。50.0mL的容量瓶檢定給出的±0.005mL，按均勻分布計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差為：=0.0029

5、mL；重復(fù)10次產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.006mL；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4（1/℃），即50.0×2×2.1×10-4=2.1×10-2mL，按95％的置信概率（K=2）轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)偏差為：2.1×10-2/2=1.05×10-2mL，所以50.0mL的容量瓶引起的不確定度為：2.49×10-4。100.0mL的容量瓶檢定給出的±0.007mL，按均勻分布計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差為：=0.0040mL；重復(fù)10次產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.007mL；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4（1/℃），即100.0×2×2.1×

6、10-4=4.2×10-2mL，按95％的置信概率（K=2）轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)偏差為：4.2×10-2/2=2.1×10-2mL，所以100.0mL的容量瓶引起的不確定度為：=2.25×10-4。所以：=1.43×10-3=1.43×10-3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生的相對(duì)不確定度為：==7.56×10-35.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線引起的不確定度表是標(biāo)準(zhǔn)系列的3次檢測(cè)結(jié)果，對(duì)該數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合得：Y=0.00958X+0.01200，r=1.0000，斜率b=0.00958。計(jì)算結(jié)果見表3所示。（其中：P—測(cè)試C的次數(shù)，n—測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液次數(shù)，b—標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，—測(cè)試C的平均值，—測(cè)試

7、標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均值。）所以由標(biāo)準(zhǔn)曲線帶來的相對(duì)不確定度。表2：標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定結(jié)果濃度（ug/L）吸光度0.00.01270.01310.015410.00.11150.11020.102520.00.20330.20420.194330.00.29240.29850.303440.00.39580.39010.403550.00.48140.50000.4935表3：計(jì)算結(jié)果濃度（ug/L）吸光度Y1標(biāo)準(zhǔn)曲線模擬的吸光度Y（Y1-Y）2/10-5（）20.00.01370.01200.2962510.00.10810.10780.0122520.00.200

8、60.20360.902530.00.29810.29940.17