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GB/T5009-2003中的色質(zhì)聯(lián)用方法江蘇省疾控中心劉華良LHL-1@163.COM10/30/20221
1GC-MS原理氣相質(zhì)譜原理簡介.pdf2
2WatersLC/MS:AllianceLC/MicromassZQSystem3
3基本原理:質(zhì)譜質(zhì)量是物質(zhì)的固有特征之一，不同的物質(zhì)有不同的質(zhì)量譜。質(zhì)譜（MS）靈敏度高，必須在高真空環(huán)境下工作,分析物要轉(zhuǎn)化為氣相離子而被分析?？煽闯墒巧V儀的檢測器。4
4基本原理：質(zhì)譜術(shù)語荷質(zhì)比：masstochargeratio(m/z)分辨率：resolution(50%peakheight,10%valleymethod)原子質(zhì)量單位：atommassunit(amu,Da)準(zhǔn)分子離子：pseudomolecularion(M+H+,M+Na+)母離子：parention,precursorion子離子：daughterion,production棒狀圖：centroid輪廓圖：continnium同位素：isotope(12C:13C=100:1.1,35Cl:37Cl=3:1,79Br:81Br=1:1)質(zhì)量標(biāo)尺：massscale5
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6基本原理:液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀以大氣壓電離源(簡稱API)為接口，包括電噴霧(ESI)和大氣壓化學(xué)電離技術(shù)(APCI),視樣品不同而選用。主要給出分子量信息，一定條件下可提供有限的結(jié)構(gòu)信息。對于純度高的樣品可做直接進(jìn)樣。7
7基本原理:四極桿質(zhì)量分析器結(jié)構(gòu)SourceDetector非共振離子共振離子dcandRfvoltages8
8基本原理：檢測器檢測器電子倍增器：質(zhì)量分析器出來的離子轟擊電子倍增管的陰極表面，發(fā)射二次電子，二次電子依次轟擊一系列電極，二次電子不斷倍增，最后由陽極接受電子流檢測，該檢測器壽命1-2年。光電倍增器：質(zhì)量分析器出來的離子打擊閃爍體，光電倍增管檢測閃爍體發(fā)出的光，該檢測器抗污染，壽命10年以上。9
9內(nèi)容序號名稱編號變化之處1海產(chǎn)食品中PCB的測定5009.190-2003GC-ECD食品中指示性PCB的測定5009.190-2006GC-MS2食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的測定5009.191-2003GC-MS食品中氯丙醇含量的測定5009.191-2006GC-MS3動物性食品中克倫特羅含量的測定5009.192-2003GC-MS4原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法22388-2008LC-MS/MS10
10標(biāo)準(zhǔn)方法框架范圍原理試劑和材料（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液）儀器試樣制備（預(yù)處理，提取，凈化）測定（色譜，質(zhì)譜條件，靈敏度，定性定量）質(zhì)量控制和質(zhì)量保證11
11PCB概述多氯聯(lián)苯（polychlorinatedbiphenyls,PCBs）聯(lián)苯的苯環(huán)上氫原子被氯原子所取代的一類化合物總稱。根據(jù)氯原子取代的數(shù)目和位置不同，理論上多氯聯(lián)苯共有10組209個同系物異構(gòu)體單體。GB2762-2005規(guī)定的海產(chǎn)魚、貝、蝦以及藻類食品（可食部分）多氯聯(lián)苯（以PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138，PCB153和PCB180總和計）限量指標(biāo)為2.0mg/kg，其中PCB138和PCB153的允許限量為0.5mg/kg，與歐盟規(guī)定的海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯允許限量標(biāo)準(zhǔn)一致標(biāo)準(zhǔn)方法12
12氯丙醇概述及標(biāo)準(zhǔn)方法13
13氯丙醇注解[注解2]試劑和材料要求采用的硅藻土為ExtrelutTM20（Merck公司），與AOAC2000.01方法相同，也可以使用相當(dāng)?shù)墓柙逋粒枰M(jìn)行相應(yīng)的驗證試驗。衍生化試劑七氟丁?；溥颍℉FBI，Pierce公司）吸濕性強(qiáng)，需用氣密針（SGE公司，體積為1ml）加入，使用后應(yīng)迅速密封。14
14[注解5]試樣提取、凈化分離由于3-MCPD結(jié)構(gòu)中羥基的存在，很難通過液-液分配直接由有機(jī)溶劑提取。AOAC2000.01方法采用柱層析法，以Extrelut20為吸附劑。Extrelut20具有強(qiáng)吸水性，當(dāng)樣品溶液與之混合后，樣品溶液中的水被其吸附，再用有機(jī)溶劑就可以很容易將3-MCPD洗脫。AOAC2000.01方法采用乙醚洗脫3-MCPD，在乙醚洗脫前，以正己烷-乙醚（9+1）洗脫非極性的脂質(zhì)成分，以消除食品基質(zhì)的干擾。本方法中Extrelut20和預(yù)洗脫劑[正己烷-乙醚，（9+1）]及洗脫劑乙醚的使用量與AOAC2000.01方法相同。但操作上略有不同。AOAC2000.01方法是將硅藻土與樣品溶液一起攪拌，進(jìn)行樣品制備。本方法是將10g硅藻土分為兩份，一份預(yù)先裝入層析柱中，另一份與樣品攪拌后，一并裝入層析柱中。此項改進(jìn)提高了樣品的制備效果，經(jīng)試驗研究，結(jié)果可靠15
15克倫特羅鹽酸克倫特羅（Clenbuterolhydrochloride）化學(xué)式C12H18ClN2O·HCl.分子量313.65鹽酸克倫特羅為白色或類白色的結(jié)晶性粉末，無臭，味苦，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，熔點161℃，溶于水、乙醇，微溶于丙酮，不溶于乙醚。16
16限量目前，β2-受體激動劑與甾體激素被并列為對健康威脅最嚴(yán)重的同化激素。許多國家對飼料和食品中的β2-受體激動劑實施了嚴(yán)格監(jiān)控。JECFA頒布的脂肪、肝、腎和奶（牛）中的克倫特羅的MRL分別為0.1μg/kg、0.5μg/kg、0.5μg/kg和0.05μg/kg，我國農(nóng)業(yè)部1999年頒布的標(biāo)準(zhǔn)與JECFA的相同。17
17三聚氫胺概述三聚氰胺(Melamine)，分子式C3H6N6，主要用于生產(chǎn)樹脂。然而，不法分子把三聚氫胺摻入到奶粉中，因為三聚氰胺分子中氮含量高達(dá)66％，在采用凱氏定氮法對奶粉中蛋白檢測時，濃硫酸消化這一步驟可以將三聚氰胺分解,這樣在最后的計算中,三聚氰胺中的氮原子即可造成蛋白含量虛假增高。1994年國際化學(xué)品安全規(guī)劃署和歐洲聯(lián)盟委員會合編的《國際化學(xué)品安全手冊》第三卷：長期或反復(fù)大量攝入三聚氰胺可能對腎與膀胱產(chǎn)生影響，導(dǎo)致產(chǎn)生結(jié)石。2008年9月，我國發(fā)生了三聚氫胺導(dǎo)致的問題奶粉事件，長假結(jié)束后，國家頒布了奶粉中三聚氰胺的分析方法（包括3種）。18
