Q∕YLXE 0003 S-2022 伊能®啟元膠囊

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食品安全企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)伊能⑥啟元膠囊湖南省衛(wèi)生健康委員會食品安全企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)備案專用章各案號:《5。“/s■-Rvi備案有效期：叁年備案起it日期:M年》月，日至初拜2月汨2022-01-06發(fā)布2022-02-06實施湖南希爾天然藥業(yè)有限公司發(fā)布

1Q/YLXE0003S-2022yi—i—刖百本標(biāo)準(zhǔn)依照GB/T1.i-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南希爾天然藥業(yè)有限公司提出。木標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖南希爾天然藥業(yè)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南希爾天然藥業(yè)有限公司負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A?附錄B?附錄C?附錄D為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)主要起卓人：周衡、蔣靈姣、鐘艷玲。本標(biāo)準(zhǔn)有效期二年。本標(biāo)準(zhǔn)替代Q/YLXE0003S-2019《食乩安全企、也標(biāo)準(zhǔn)伊能富啟兀膠囊》木標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)比較，主要變化如下：—修改了3.I原輔料要求----修改了5.3運輸----修改/附錄A

2Q/YLXE0003S-2022伊能’啟元膠囊1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了伊能'啟元膠囊的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、林志、本標(biāo)準(zhǔn)適用于以桑葉提取物、苦瓜提取物、黃一提取物、麥門冬梅根為原料，淀粉:氧化硅、硬脂酸鎂為輔料，經(jīng)粉碎、過篩、混合、裝囊、包裝等主要工藝制成赭制方輔助陶功能的伊能'啟兀膠囊。2規(guī)范性引用文件卜列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用「本文件。GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB4789.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗總則GB4789.2食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗菌落總數(shù)測定GB4789.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗大腸菌群計數(shù)GB4789.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗沙門氏菌檢驗GB4789.10食乩安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB4789.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食乩微生物學(xué)檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食乩中灰分的測定GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總加及無機(jī)肺的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)床的測定GB/T5009.19食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定GB/T6543運輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品GB17405保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范YBB00122002口服固體藥用高密度聚乙烯瓶《中華人民共和國藥典》

3Q/YLXE0003S-20223要求3.1原輔料要求3.1.1桑葉提取物：應(yīng)符合附錄A.1的規(guī)定。3.1.2苦瓜提取物：應(yīng)符合附錄A.2的規(guī)定。3.1.3黃英提取物：應(yīng)符合附錄A.3的規(guī)定。3.1.4麥門冬提取物：應(yīng)符合附錄A.4的規(guī)定。3.1.5淀粉：應(yīng)符合《中華人民共和國藥典》的規(guī)定。3.1.6二氧化硅：應(yīng)符合《中華人民共和國藥典》的規(guī)定。3.1.7硬脂酸鎂：應(yīng)符合《中華人民共和國藥典》的規(guī)定。3.1.8明膠空心膠囊：應(yīng)符合《中華人民共和國藥典》的規(guī)定。3.2感官要求應(yīng)符合表1規(guī)定。表1感官要求項目指標(biāo)檢驗方法色澤內(nèi)容物呈褐色取試樣置于潔凈白蹙盤中，在自滋味、氣味具本品特行的滋味、氣味，無異味然光下，用肉眼觀察其色澤、性性狀硬膠囊，外觀企整光潔、無粘結(jié)、無變形、狀、雜質(zhì)，鼻嗅其氣味、品嘗其無破裂、無滲漏：內(nèi)容物為粉末滋味。雜質(zhì)無正常視力可見外來異物3.3功能要求輔助降血糖。3.4標(biāo)志性成分應(yīng)符合表2規(guī)定。表2標(biāo)志性成分項目指標(biāo)檢驗方法L脫氧野尻霉素/(mg/100g)420附錄B總皂首(以人參皂音Re計)/(g/100g)1.0附錄C黃黃甲甘/(mg/100g)23附錄D3.5理化指標(biāo)應(yīng)符合表3規(guī)定,表3理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分/(%)9.0GB5009.3灰分/(%)W9.0GB5009.4崩解時限/(min)60《中華人民共和國藥典》鉛(以Pb計)/(mg/kg)W1.6GB5009.12總碑(以As計)/(mg/kg)W1.0GB5009.11總汞(以Hg計)/(mg/kg)W0.3GB5009.17六六六/(mg/kg)W0.1GB5009.19滴滴涕/(mg/kg)W0.1GB5009.193.6微生物指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。2

43.7規(guī)格0.65g/粒3.8裝量或重量差異指標(biāo)/凈含量及允許負(fù)偏差指標(biāo)應(yīng)符合《中華人民共和國藥典》中“制劑通則”項下膠囊劑的規(guī)定。3.9生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB17405的規(guī)定。4檢驗規(guī)則4.1組批同一生產(chǎn)日期，同一批投料，同?班次，同一乍產(chǎn)線，包裝完好的產(chǎn)品為?批。4.2抽樣樣品按批隨即抽取，設(shè)批量件數(shù)(包括單位：箱、盒瓶等)為X,XW3時，每件取樣；當(dāng)3WXW300,按衣隨機(jī)抽樣：當(dāng)XN300時，按氏/2+1隨機(jī)抽樣。每批樣品取樣2份，每份樣品應(yīng)為全檢所需樣乩的3倍量，一份供檢驗，另一份儲存?zhèn)湫印?.3出j-檢驗4.3.1成品出廠前須經(jīng)公司質(zhì)量檢驗部門逐批檢驗，并簽發(fā)合格證。4.3.2出廠檢驗項目包括：感官要求、凈含量、水分、灰分、崩解時限、菌落總數(shù)、大腸菌群。4.4型式檢驗4.4.1型式檢驗項目為要求中的全部項目。4.4.2型式檢驗每半年一次。有下列情況之一時亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時；b)更換主要設(shè)備時；c)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；d)原料產(chǎn)地或供貨商發(fā)生變化時；e)停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時；f)食品安全監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時。4.5判定規(guī)則4.5.1檢驗項目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為合格品。4.5.2如有檢驗項口(微生物項目除外)不符合標(biāo)準(zhǔn)，可以在同批次產(chǎn)品中加倍取樣復(fù)驗。復(fù)驗后如仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判定不合格。4.5.3微生物項目不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為不合格，不得復(fù)驗。3

55標(biāo)志、包裝'運輸與貯存5.1標(biāo)志5.1.1標(biāo)簽應(yīng)符合GB16740、GB7718及相關(guān)規(guī)定。5.1.2外包裝箱儲運圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。5.2包裝5.2.1產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)符合YBB00122002的規(guī)定。5.2.2外包裝采用瓦楞紙箱，符合GB/T6543的規(guī)定。5.3運輸5.3.1原料的運輸工具等應(yīng)符合衛(wèi)生要求。應(yīng)根據(jù)原料特點，配備相應(yīng)的保溫、冷藏、保鮮、防雨防塵等設(shè)施，以保證質(zhì)量和衛(wèi)生需要。運輸過程不得與有毒、有害物品同車或同一容器混裝。5.3.2產(chǎn)品運輸工具要清潔、干燥、無異味、無污染:運輸時應(yīng)防潮、防暴曬、防擠壓、防雨淋、嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味物品混裝、混運。5.4貯存5.4.1各種原料應(yīng)按待檢、合格、不合格分區(qū)離地存放，并有明顯標(biāo)志；合格備用的還應(yīng)按不同批次分開存放,同一庫內(nèi)不得儲存相互影響風(fēng)味的原料。對有溫度、濕度及特殊要求的原料應(yīng)按規(guī)定條件儲存；一般原料的儲存場所或倉庫，應(yīng)地面平整，便于通風(fēng)換氣，有防鼠、防蟲設(shè)施。應(yīng)制定原料的儲存期，采用先進(jìn)先出的原則。5.4.2產(chǎn)品應(yīng)保持干燥、通風(fēng)、陰涼、防污染，應(yīng)存放住清潔、下燥、陰涼、無異味的專用倉庫中，有良好的防鼠、防蠅、防塵等設(shè)施，不得叮有毒、有害、有異味物品混存。5.5保質(zhì)期在符合上述貯運條件卜，產(chǎn)品自牛.產(chǎn)之日起，包裝完好的產(chǎn)兒保質(zhì)期為24個月。4一二---J

6O/YLXE0003S-2022附錄A（規(guī)范性附錄）原料質(zhì)量要求A.1桑葉提取物質(zhì)量要求應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。0^A.1桑葉提取物項目指標(biāo)“來源桑葉制法經(jīng)粉碎、提?。?0倍量0.1%鹽酸溶液2PH=34超聲提取60分鐘）、離心、濃縮、減壓干燥（蒸汽壓力為0.TO.2MPa,真空度-0.06~-0.IMPa,溫度為60~70℃）、粉碎、混勻、包裝等主要工藝加工制成得率5:i感官要求棕褐色粉末粒度100%能通過8（）日篩卜脫氧野尻霉素，%21.()水分，%W9.0灰分，%W9.0鉛(以Pb計),mg/kgW2.()碑（以As計），mg/kg<1.0汞（以Hg計），mg/kgW0.3六六六，mg/kgW0.1滴滴涕，mg/kgW0.1菌落總數(shù),CFU/gW30()00霉菌和酵母，CFU/gW50大腸菌群,MPN/gW0.92沙門氏菌WO/25g金黃色葡萄球菌WO/25gA.2苦瓜提取物質(zhì)量要求應(yīng)符合表A.2的規(guī)定。A.2苦瓜提取物項目指標(biāo)來源苦瓜制法經(jīng)粉碎、提?。?2倍量、10倍鼠70%乙醛溶液回流提取2次，每次2h4、離心、濃縮、減壓干燥（蒸汽壓力為0.TO.2MPa,真空度-0.06~-0.IMPa,溫度為60,70℃）、粉碎、混勻、包裝等主要工藝加工制成得率4:1感官要求黃棕色粉末粒度100%能通過80目篩5

7s-2022皂昔，%水分，%o灰分，%(016/鉛（以Pb計），mg/kg________觸」碑(以As計),mg/kg汞（以Hg計），mg/kg<0.3六六六，mg/kgWO.1滴滴涕,mg/kgWO.1菌落總數(shù),CFU/gW30000霉菌和酵母,CFU/gW50大腸菌群,MPN/gWO.92沙門氏菌W0/25g金黃色葡萄球菌W0/25gA3黃黃提取物質(zhì)量要求應(yīng)符合表A.3的規(guī)定。A.3黃黃提取物項目指標(biāo)來源黃黃制法經(jīng)粉碎、提?。?0、8倍量80留念醇溶液回流提取2次，分別提取L5h和lh4、離心、減壓干燥（蒸汽壓力為0.TO.2MPa,真空度-24.06?-0.IMPa,溫度為60?70℃）、粉碎；提取（藥渣加入1（）、8倍量純化水9CTC回流提取2次，每次1.5h4、離心、濃縮、醇沉（比聿1.2的水提取稠膏加入到高度乙醇中，攪勻，使含醇量達(dá)80%,靜置24h4、沉淀物減壓干燥（蒸汽壓力為0.TO.2MPa,真空度-0.06~-（）.LMPa,溫度為60~70℃）、粉碎、混勻、包裝等主要工藝加工制成得率4:1感官要求淡黃色粉末粒度100*能通過80H篩黃芭甲甘，％K.2水分，%W9.0灰分，%W9.0鉛（以Pb計），mg/kgW2.0碑（以As計），mg/kg<1.0汞（以Hg計），mg/kgW().3六六六，nig/kgW0.1滴滴涕，mg/kgWO.1菌落總數(shù)，CFli/g<30()00霉菌和酵母,CFU/gW506

8Q/YLXE0003S-2022大腸菌群，MPN/gWO.92沙門氏菌W24/23g金黃色葡萄球菌<0/25gA.4麥門冬提取物質(zhì)量要求應(yīng)符合表A.4的規(guī)定。A.4麥門冬提取物項目指標(biāo)來源麥門冬制法經(jīng)粉碎、提?。?2倍量5（颶乙醛溶液回流提取3次，每次lh4、離心、濃縮、減壓干燥（蒸汽壓力為0.TO.2MPa,真空度-0.O6'-O.IMPti,溫度為60~70℃）、粉碎、混勻、包裝等主要工藝加工制成得率4:1感官要求黃棕色粉末粒度1（）0%能通過80目篩總皂甘，%與0.4水分，%W9.0灰分，%W9.（）鉛（以Pb計），mg/kg<2.0碑（以As計），mg/kgWL0汞（以Hg計）,mg/kgW0.3八八八，mg/kgW0.1滴滴涕，mg/kg<0.1菌落總數(shù)，CFU/g<30000霉菌和酵母,CFU/gW50大腸菌群，MPN/g<0.92沙門氏菌WO/25g金黃色葡萄球菌<0/25g7

9附錄B（規(guī)范性附錄）1-脫氧野尻霉素的測定B.1儀器B.1.1高效液相色譜儀：美國安捷倫公司1260型B.1.2PHihPHS-3CB.1.3電子分析天平：BP211DB.1.4數(shù)控超聲波清洗儀：KQ-250DBB.1.5電子天平：METTLER200B.2試劑除乙臍為色譜純外，其余試劑均為分析純。B.2.1卜脫氧野尻霉素對照品B.2.2笏甲氧城酰氯FM0C-CLB.2.3乙精B.2.4甘氨酸B.2.5甲醇B.2.6硼酸B.2.7醋酸B.2.8氯化鉀B.2.9水B.3色譜條件B.3.1色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠,4.6X150mm,5um?B.3.2流動相：乙月AO.2%的醋酸=32:68B.3.3流速：1.OniL/minB.3.4柱溫：30℃B.3.5檢測波長：265nmB.4對照品溶液制備取1-脫氧野尻霉素2DNJ4標(biāo)準(zhǔn)品適量,精密稱定,置于251nL容量瓶中,加80%甲醇制成1mL含0.20mg,即為儲備液。B.5樣品溶液的制備精密稱定樣品0.6gT-25mL容量瓶中,加80%甲醇超聲處理《功率100W,頻率40kHz4lOmin,取出，放冷，定容，即得。B.61-脫氧野尻霉素的衍生化分別各取對照品1mL和樣品溶液0.5mLT25mL容量瓶中，加24.2mol/L的硼酸-氯化鉀緩沖液2PH=8.5）1mL和20nlinol/L的笏甲氧（酰氯的乙睹溶液4mL,搖勻，超聲處理（功率100W,頻率40kHz420min,立即加入0.05mol/L甘氨酸2mL,搖勻。用0.1%醋酸溶液定容至刻度,搖勻,濾過取續(xù)濾液，即得。B.7標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取標(biāo)準(zhǔn)儲備液,配置成濃度為0、20、40、80、120、160、200ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別取10uL注入高效液相色譜儀中，以濃度及峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.8樣品測定8

10分別稱取樣品溶液10uL,注入高效液相色譜儀中，記錄相應(yīng)的峰樣品液的峰面積計算出樣品中被測物的含量。B.9結(jié)果計算cXnXVX=----------X10-1m式中:XH樣品中卜脫氧野尻霉素含量，g/100gIVH樣品處理的體積，mLJn—測試樣乩稀釋倍數(shù)；mH樣品質(zhì)量，g;c—測試液中卜脫氧野尻霉素的濃度，Ug/mLo9

11附錄c（規(guī)范性附錄）總皂昔的測定C.1試劑C.1.1Ambcrlite-XAD-2大孔樹脂,Sigma化學(xué)公司、U.S.A?C.1.2止丁醇分析純。0.1.3乙醇分析純。C.1.4中性氧化鋁層析用，100-200目。C.1.5人參皂苜Re購自中國食品藥品檢定研究院。C.1.6香草醛溶液稱取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mLo0.1.7高氯酸分析純。C.1.8冰乙酸分析純。C.1.9人參皂音Re標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取人參皂昔Re標(biāo)準(zhǔn)品10.24mg（精確至0.Img4，用甲醇溶解并定容至50.0mL,即每1mL含人參皂音ReO.2mg?C.2儀器C.2.1比色計C.2.2層析柱C.3實驗步驟C.3.1試樣處理:取約20粒膠囊，脫去其膠囊殼，將內(nèi)容物粉碎混合均勻，稱取內(nèi)容物樣品1.000g的試樣（精確至0.001g4,置于100mL容量瓶中,加少量水，超聲處理30min,再加水定容至100mL,搖勻，放置，吸取上清液1.0mL進(jìn)行柱層析。C.3.2柱層析:用10mL注射器作為層析管,內(nèi)裝3emAmberlite-XAD-2大孔樹脂，上加1cm中性氧化鋁。先用25mL70%乙醇洗柱,棄去洗脫液,再用25mL水洗柱,棄去洗脫液,精確加入L0mL已處理好的試樣溶液（見C.3.14,用25mL水洗柱,棄去洗脫液，用25mL70%乙醇洗脫人參皂昔,收集洗脫液于蒸發(fā)皿?中，置于60。。水浴揮丁，以此作顯色用。C.3.3顯色：在上述已揮干的蒸發(fā)皿中準(zhǔn)確加入0.2磯5%香草醛冰乙酸溶液，轉(zhuǎn)動蒸發(fā)皿，使殘渣都溶解,再加0.8mL高氯酸,混勻后移入5mL具塞刻度離心管中,60℃水浴上力□熱lOmin,取出,冰浴冷卻后,準(zhǔn)確加入冰乙酸5.0mL,搖勻后,以浴m比色池于560nm波長處與標(biāo)準(zhǔn)管一起進(jìn)行比色測定。C.3.4標(biāo)準(zhǔn)管:吸取人參皂音Re標(biāo)準(zhǔn)溶液22.Omg/mL41mL放蒸發(fā)皿中,放在水浴揮干（低于60℃）,或熱風(fēng)吹干（勿使過熱），以卜操作從“C.3.2柱層析…起”，與試樣相同，測定吸光度值。C.4計算AlV1001X=___xCx__x_____x-----A2加10001000式中:X：試樣中總皂式量（以人參皂昔Re計）,g/l24Og;A,J被測液的吸光度值；A,J標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度值；CJ標(biāo)準(zhǔn)管人參皂甘Rc的濃度，ugV：試樣稀釋體積，血，inJ試樣的質(zhì)量，g°計算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。10

12附錄D(規(guī)范性附錄)黃黃甲昔的測定D.1儀器1).1.1高效液相色譜儀：附紫外檢測器D.1.2水浴鍋D.1.3帶冷凝管的提取回流裝置(150mL)D.1.4C18預(yù)處理小柱D.2試劑D.2.1黃英甲背對照品溶液：準(zhǔn)確稱取黃黃甲昔對照品(購自中國食品藥品檢定研究院，含量測定用)8.Omg,用甲醇溶解并定容于20mL容量瓶中,再用甲醇稀釋成8()、160、240、320、400Ug/mLoD.2.2甲醇：分析純、色譜純D.2.3乙膻：色譜純D.2.4乙醛：分析純D.2.5正丁醇：分析純D.2.6氨水：分析純D.2.7氨試液:濃氨水400mL加水至1000mL,按《中華人民共和國藥典》配制。D.2.8水：雙蒸水。D.3樣品處理取20粒以上的樣品研磨混勻，稱取一定量(準(zhǔn)確至0.001g,約5g)置冷凝回流裝置中，用甲醇50mLX3h?30mLX2h?20mLXlh提取3次,合并甲醇液并回收甲醇至干,殘渣加水20mL微熱使溶解，先用乙酸洗滌2次，每次20mL,棄醒液，再用水飽和的止丁醉振搖提取5次，每次25磯，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，每次40mL,棄氨液，將正丁醇液回收溶劑至干，殘渣加水5mL使溶解，通過預(yù)處理好的C18小柱(先用5mL甲醇、5mL水預(yù)洗)，以水3mL洗脫，棄去水液,再用80%甲醇10mL洗脫,收集洗脫液蒸干，用甲醇溶解，并轉(zhuǎn)移至2?5mL容量瓶中(根據(jù)含量而定)，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，此為樣品溶液。D.4色譜條件D.4.1色譜柱：KromasilC18,5um,250X4.6mm?D.4.2流動相：乙睛-水=1:2(v/v)I).4.3流速：L()mL/minD.4.4檢測波長：200nmD.4.5進(jìn)樣量：1()?2()uLD.5樣品測定分別稱取樣品溶液和各對照乩溶液1()uL,注入高效液相色譜儀中，記錄相應(yīng)的峰面積，以對照品溶液的濃度和峰面積值作圖，并由樣品溶液的峰面積計算出樣乩中被測物的含量。D.6結(jié)果計算cXVX二---------X100111X100()式中：XH樣品中黃芭甲甘的含量，mg/l()0gI11

13C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣液中黃黃甲甘的質(zhì)量，Ug;VH樣品定容體積，mLIMH樣品質(zhì)量，gI1000一口g換算成nig的換算系數(shù)。