油田核桃殼濾料清洗劑的研發(fā)_鄭輝

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Vol.41No.12石油化工應(yīng)用第41卷第12期Dec.2022PETROCHEMICALINDUSTRYAPPLICATION2022年12月油田核桃殼濾料清洗劑的研發(fā)鄭輝（上海喜赫精細化工有限公司，上海201620）摘要：油田含油污水過濾一般采用價格低廉的核桃殼作為濾料，核桃殼濾料使用過程中空隙會被原油堵塞導(dǎo)致慢慢失效，需要通過化學(xué)清洗的方式將核桃殼表層及內(nèi)部附著物清洗干凈，恢復(fù)初始孔隙過濾狀態(tài)繼續(xù)使用。將PO嵌段脂肪酸甲酯乙氧基化物（FMEE）、磺酸鹽（FMES）、螯合劑乙二胺二鄰苯基乙酸鈉（EDDHA-Na）、乳化劑辛基酚聚氧乙烯醚（OP-8）、工業(yè)乙醇作為核桃殼清洗劑的表面活性劑組分，并通過正交實驗確定了五種原料最佳的比例為FMEE8%、FMES4%、OP-86%、EDDHA-Na1%、工業(yè)乙醇16%、水65%，該比例復(fù)配制得核桃殼清洗劑用于污水站的過濾器清洗，用量為2.5%，清洗用水為常溫水，清洗后的過濾器進出口流速明顯提升，延長了核桃殼更換周期。關(guān)鍵詞：含油污水；過濾；核桃殼；化學(xué)清洗中圖分類號：TE357.12文獻標識碼：A文章編號：1673-5285（2022）12-0105-04DOI:10.3969/j.issn.1673-5285.2022.12.024TheresearchofcleanerforwalnutshellfilteringmaterialsZHENGHui（ShanghaiXiheFineChemicalCo.，Ltd.，Shanghai201620，China）Abstract:Thecheapwalnutshellisgenerallyusedasfiltermaterialforoilysewagefiltration,walnutshellfiltermaterialwillbestainedintheprocessoffiltration,whichwillbeineffec－tiveslowly,soitisnecessarytocleanthewalnutshellthroughchemicalcleaning,inordertorestoretheinitialfiltrationstate.ThewalnutshellcleaningagentwaspreparedwithPOblockfattyacidmethylesterethoxide（FMEE）,sulfonate（FMES）,chelatingagentethylene－diaminedio-phenylaceticacidsodium（EDDHA-Na）,emulsifieroctylphenolpolyoxyethyleneether（OP-8）,ethanolthesurfactantcomponents.Thebestproportionofthesefiverawmate－rialsareFMEE8%,FMES4%,OP-86%,EDDHA-Na1%,industrialethanol16%,water65%throughtheorthogonaltestdetermined.Thedosageofthiswalnutshellcleaningagentforsewagestationfiltercleaningis2.5%,cleaningwaterisroomtemperaturewater,thefilterinletandoutletflowrateincreasedsignificantlyaftercleaning,thereplacementcycleofwal－nutshellprolonged.Keywords：oilwastewater；filtration；walnutshell；chemicalcleaning*收稿日期：2022－05-05作者簡介：鄭輝（1986-），男，碩士，主要從事油田化學(xué)品的研發(fā)與應(yīng)用工作。

1106石油化工應(yīng)用2022年第41卷目前國內(nèi)大部分油田的開發(fā)程度已經(jīng)到了中后1.2.1凈洗率將被污染的核桃殼濾料在105℃烘干期，開采出原油的含水率比較高，提煉過程中產(chǎn)生的污6h，準確稱量質(zhì)量為m，置于反沖洗設(shè)備，常溫水沖1水量大增，特別是隨著酸化、壓裂、聚合物復(fù)合驅(qū)油等洗30min，靜置5min，將上層液體倒出，取出清洗后的技術(shù)在原油生產(chǎn)中的應(yīng)用，污水中的成分越來越多樣核桃殼，放入烘箱，105℃烘干6h，準確稱量質(zhì)量為化，大量原油、懸浮物出現(xiàn)在油田污水中，使污水過濾m，將烘干后的核桃殼用石油醚浸泡6h并充分水洗，2處理難度也越來越大。徹底洗凈核桃殼，放入烘箱，105℃烘干6h，準確稱量目前針對油田污水處理普遍采取的工藝是先進行m-m12質(zhì)量為m，并計算凈洗率：凈洗率=×100%。破乳沉降，待油水分離后再用污水過濾罐過濾進一步0m-m10[1]分離出污水中殘留的原油和其他懸浮雜質(zhì)，其中過濾1.2.2吸光度將核桃殼清洗后靜置5min，核桃殼完工藝主要以價格低廉的核桃殼顆粒作為過濾材料，通全沉降后取上層殘液，用分光光度計在波長420nm條過核桃殼內(nèi)部豐富的毛細孔徑吸油納污，截留水中的件下測殘液的吸光度，吸光度越大，表明上層殘液顏色分散油滴和部分懸浮物，起到凈化水質(zhì)的作用。核桃殼越深，洗下的污垢越多，清洗效果越好。經(jīng)過長時間的運行大部分孔隙會被油污和雜質(zhì)填滿，[2]逐漸失去過濾能力，需要及時更換新的核桃殼。為了2結(jié)果與討論減少核桃殼的更換頻率，減少廢棄核桃殼對環(huán)境的影響，需要提高核桃殼的重復(fù)利用率，這就需要用清洗劑2.1正交實驗因素水平的確定對污染失效的核桃殼清洗，除掉附著在核桃殼表面以在油田污水過濾過程中，核桃殼濾料積累的污垢及內(nèi)部的油污和懸浮物等雜質(zhì)，使其恢復(fù)一定的過濾主要為原油、聚合物壓裂液以及沉積在核桃殼表面的[4]能力。碳酸鈣、碳酸鎂、硫化亞鐵等硬垢。結(jié)合反沖洗設(shè)備的PO嵌段脂肪酸甲酯乙氧基化物（FMEE）及其磺酸清洗特點，選擇以FMEE、FMES、EDDHA-Na、OP-8、工鹽（FMES）泡沫低，低溫條件對原油、瀝青等黏稠物質(zhì)業(yè)乙醇作為濾料清洗劑的原料。其中FMEE能降低工乳化清洗能力強，特別是針對核桃殼內(nèi)部微小孔隙的作液表面張力，具有潤濕力強，泡沫低的特點，分子鏈污垢有極佳的捕收能力[3]，本文以FMEE及FMES為主結(jié)構(gòu)中有末端甲基和引入的環(huán)氧丙烷甲基，滲透性強，體原料，通過復(fù)配其他類型表面活性劑，獲得適用于油在核桃殼的吸附力較弱，能幫助工作液滲透入核桃殼內(nèi)[5]田污水處理系統(tǒng)核桃殼濾料的清洗劑。部。FMES具有優(yōu)異的分散性，有利于剝離核桃殼表面的各種無機鹽沉淀和黏稠的原油，并能提高清洗工作[6]1實驗部分液的耐久性。OP-8乳化力強，有助于將原油乳化為[7]O/W型水包油微乳液，加速FMES對污垢的剝離。1.1主要試劑與儀器EDDHA-Na對金屬離子有優(yōu)異的螯合力，易于溶解沉積[8]試劑與材料：PO嵌段脂肪酸甲酯乙氧基化物于核桃殼表面不溶于水的硫化亞鐵等非水溶性沉積。（FMEE）、磺酸鹽（FMES）、乙二胺二鄰苯基乙酸鈉工業(yè)乙醇價格相對便宜，對環(huán)境友好，既能起到抗凍劑（EDDHA-Na）（工業(yè)級，上海喜赫精細化工有限公司）；作用，對原油和瀝青也有很強的溶解作用。以FMEE、辛基酚聚氧乙烯醚（OP-8）（工業(yè)級，上海清奈實業(yè)有FMES、OP-8、EDDHA-Na、工業(yè)乙醇為因素確定了正限公司）；廢棄核桃殼濾料（利津縣采油污水處理廠）；交實驗因素水平見表1，實驗測試結(jié)果與極差分析見乙醇（工業(yè)級，上海焦化集團）；石油醚（工業(yè)級，新疆天表2。表1正交實驗因素水平表利高新化工股份有限公司）。用量（/g·L-1）儀器：752型紫外分光光度計（成都晶科實驗設(shè)備水平（A）（B）（C）（D）（E）有限公司）；YG091表面張力儀（萊州市電子儀器有限FMEEFMESOP-8EDDHA-Na工業(yè)乙醇公司）；OCMA-310實驗室小型烘箱（泰安奧愷威實驗11110.52儀器儀表有限公司）；電子天平AB104（上海凱德國際22221.04貿(mào)易有限公司）；WSB-V傾點測試儀（蘭州三拓智能電33331.56子設(shè)備有限公司）；自制水循環(huán)反沖洗設(shè)備。1.2測試方法44442.08

2第12期鄭輝油田核桃殼濾料清洗劑的研發(fā)107表2正交實驗結(jié)果項目（A）FMEE/（g·L-1）（B）FMES/（g·L-1）（C）OP-8/（g·L-1）（D）EDDHA-Na/（g·L-1）-1）凈洗率/%（E）工業(yè)乙醇（/g·L11110.5252.2521221.0466.8031331.5669.3141442.0874.3552121.5879.8262212.0678.5572340.5477.2982431.0274.5593132.0473.09103241.5272.57113311.0875.57123420.5675.82134141.0671.75144230.5880.81154322.0273.56164411.5477.08K165.67869.22770.86271.54368.233K277.55374.68374.00072.16773.565K374.26273.93374.44074.69573.858K475.80075.45073.99074.88777.637R11.8756.2233.5783.3449.4042.2各因素對凈洗率的影響定的六元環(huán)狀結(jié)構(gòu)絡(luò)合物，將緊貼在硬表面非水溶性由表2可知，對凈洗率的影響因素排序為FMEE>的無機鹽沉積分解破壞，EDDHA-Na影響因素最小，工業(yè)乙醇>FMES>OP-8>EDDHA-Na。FMEE為十六碳主要原因是核桃殼表面的非水溶性的金屬鹽所占的比長碳鏈結(jié)構(gòu)，與石油有相似的碳烴結(jié)構(gòu)，根據(jù)相似相溶例較小。原理，F(xiàn)MEE對原油有優(yōu)異的增溶作用，在低溫條件下通過正交實驗分析，F(xiàn)MEE與工業(yè)乙醇對凈洗性更容易清洗核桃殼上附著的原油污垢，因此具有優(yōu)異能影響最明顯，F(xiàn)MES和OP-8影響次之，EDDHA-Na的除油除蠟性能，F(xiàn)MEE對核桃殼的清洗影響最大。工的影響因素最小，根據(jù)影響因素的排序并參考表2中業(yè)乙醇是一種性能優(yōu)異的溶劑，特別是在低溫條件下凈洗率最高的14號實驗，得到了最優(yōu)的用量為FMEE對原油、瀝青以及高分子聚合物有很強的溶解能力，工4g/L，F(xiàn)MES2g/L，OP-83g/L，EDDHA-Na0.5g/L，工[9]業(yè)乙醇也有很好的潤濕功能，能迅速的浸潤核桃殼的業(yè)乙醇8g/L。根據(jù)上述用量，將FMEE、FMES、OP-8、內(nèi)部，有助于清洗劑滲透入核桃殼內(nèi)部進行深層清洗，EDDHA-Na、工業(yè)乙醇五種原料按照8∶4∶6∶1∶16復(fù)配制工業(yè)乙醇對凈洗率的影響也較大。FMES分散性能優(yōu)得核桃殼清洗劑的表面活性劑組分，得到清洗劑的配異，對硬表面黏稠的污垢剝離效果明顯，可以防止工作方（表3）。液中各種污垢再次沉積于核桃殼表面，提高了清洗的2.3清洗劑的用量對凈洗效果的影響速度。OP-8乳化力出眾，可以將油污乳化成O/W型微將表3配的清洗劑以不同的用量按照1.2清洗工乳液，轉(zhuǎn)換為親水的微顆粒并脫離硬表面轉(zhuǎn)移至工作藝用于核桃殼的清洗，通過分析清洗劑用量對凈洗率[10]液中。EDDHA-Na的螯合與分散性能優(yōu)異，分子結(jié)構(gòu)和殘液吸光度的影響，確定了適用于核桃殼反沖洗工中含有2個配位體，可以與鈣鎂鐵等金屬離子形成穩(wěn)藝的最佳用量（表4）。

3108石油化工應(yīng)用2022年第41卷表3清洗劑配方色由烏黑色變?yōu)樽厣?，基本恢?fù)至原始顏色，過濾器內(nèi)類別名稱配比/%篩管、攪拌槳、罐壁上基本無可見油污。根據(jù)站內(nèi)測試表面活性劑FMEE8結(jié)果，清洗后過濾器的出水口流速由312m3/h提高至表面活性劑FMES43378m/h，出水含油0.140mg/L，懸浮物0.70mg/L，粒表面活性劑OP-86徑中值<1.0μm，完全滿足回注水質(zhì)的要求。螯合劑EDDHA-Na1溶劑工業(yè)乙醇163結(jié)論其他水65（1）FMEE及FMES的碳鏈長，與原油有類似的碳表4清洗劑用量對凈洗率和殘液吸光度影響-1烴結(jié)構(gòu)，對原油清洗能力強，低溫條件下對核桃殼毛細用量（/g·L）凈洗率/%殘液吸光度管內(nèi)部的油污有良好的捕收與剝離效果。5320.07（2）按照FMEE8%、FMES4%、OP-86%、EDDHA-10380.09Na1%、工業(yè)乙醇16%、水65%的比例配制核桃殼清洗15550.22劑，并用于污水站的過濾器清洗，清洗劑用量2.5%，清20620.233洗用水為常溫水，清洗后過濾器的流速由312m/h提25870.263高至378m/h，出水含油0.140mg/L，懸浮物0.70mg/L，30910.26粒徑中值<1.0μm，完全滿足回注水質(zhì)的標準。35920.27由表4可知，隨著清洗劑用量的提高，核桃殼的凈參考文獻：洗率相應(yīng)提升，當(dāng)清洗劑用量超過25g/L后，凈洗率提［1］魯瑜.基于熱化學(xué)方法的核桃殼過濾器清洗技術(shù)及其應(yīng)用升幅度變緩。殘液吸光度的變化規(guī)律與凈洗率近似，隨［J］.石油化工應(yīng)用，2015，34（7）：84-87.著清洗劑用量的增加，殘液吸光度逐漸增大，這說明殘［2］王立秋，董建宏，張繼偉，等.海上油田生產(chǎn)水核桃殼過濾器濾料的清洗再生探究［J］.石油化工應(yīng)用，2019，38（3）：液的顏色越來越深，被洗下的污垢雜質(zhì)濃度越來越大。49-53.最終將清洗劑的用量確定為25g/L，用量繼續(xù)增加，凈［3］唐安喜.低泡沫環(huán)氧丙烷封端FMEE的合成與性能研究洗率幾乎沒有提高。［J］.精細與專用化學(xué)品，2022，30（3）：38-41.2.4現(xiàn)場應(yīng)用［4］金榮煥，焦福斌，陳躍武，等.油田污水過濾罐含油污染濾將該核桃殼清洗劑用于現(xiàn)場聯(lián)合水站的濾料清料再生技術(shù)［J］.油氣田環(huán)境保護，2011，21（3）：47-49.洗，對凈化水罐的核桃殼濾料進行清洗作業(yè)，該聯(lián)合站［5］王琛，盧吉超.馬來酸酐-丙烯酸共聚物/FMES二元體系在污水處理工藝采用兩級沉降（油罐和沉降罐）+兩級過皂洗中的應(yīng)用［J］.印染，2022，48（3）：50-52.濾（核桃殼過濾器和雙濾料過濾器）對油污水進行處［6］徐銘勛.脂肪酸甲酯乙氧基化物及其磺酸鹽的生產(chǎn)技術(shù)與理，過濾器內(nèi)核桃殼平均粒徑1.0mm，核桃殼填料約應(yīng)用［J］.化學(xué)工業(yè)，2012，30（7）：30-32.［7］唐安喜.二元催化劑在脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE合成6t，墊層為鵝卵石，總重約8t，核桃殼的更換周期約中的應(yīng)用［J］.中國洗滌用品工業(yè)，2022，（2）：34-39.12個月。查看該污水站記錄資料，一般更換濾料3個［8］于興凱，衛(wèi)杰剛，左建民.乙二胺二鄰苯基乙酸鈉的合成以月后過濾壓差逐漸升高，出口含油量逐步增加，使用12及在皂洗中的應(yīng)用［J］.染整技術(shù)，2012，34（9）：35-38.個月后處理污水含油2.40mg/L，懸浮物1.70mg/L，粒［9］智頡，黃文書，麥爾哈巴·艾合麥提，等.乙醇-超聲清洗無徑中值>2.0μm，已經(jīng)不能滿足回注水質(zhì)要求。核白葡萄干工藝研究［J］.保鮮與加工，2020，20（1）：97-根據(jù)2.3確定的最佳清洗劑用量，現(xiàn)場清洗工藝102，108.的清洗劑用量為2.5%，常溫水浸泡24h，打氣并攪拌［10］王玉芝，彭剛，馮友建.辛基酚聚氧乙烯醚合成與應(yīng)用［J］.30min，常溫水反洗，流量100m3/h，反洗后的核桃殼顏湖北化工，1992，9（3）：47-49.