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《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法鈣和鎂離子的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法鈣和鎂離子的測(cè)定1.適用范圍本方法適用于制鹽工業(yè)中工業(yè)鹽、食用鹽（海鹽、湖鹽、礦鹽、精制鹽）、氯化鉀、工業(yè)氯化鎂試樣中鈣、鎂離子含量的測(cè)定。2.容量法2.1.鎂離子含量的測(cè)定2.1.1.原理概要樣品溶液調(diào)至堿性（pH≈10），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定鈣離子和鎂離子的總量，然后從總量中減去鈣離子量即為鎂離子量。2.1.2.主要試劑和儀器2.1.2.1.試劑氨-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）稱取20g氯化銨，以無二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀釋至1L。鉻黑T：0.2％溶液稱取0.2g鉻黑T和2g鹽酸羥胺，溶于無水乙醇中，用無
2、水乙醇稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)；三乙醇胺：10％溶液；氧化鋅：標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.8139g于800±2℃灼燒恒重的氧化鋅，置于150mL燒杯中，用少量水潤濕，滴加鹽酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）：0.02mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取40g二水合乙二胺四乙酸二鈉，溶于不含二氧化碳水中，稀釋至5L，混勻，貯于棕色瓶中備用；標(biāo)定：吸取20.00mL氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于150mL燒杯中，加入5mL氨性緩沖溶液，4滴鉻黑T指示劑，然后用0.02mol／LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止
3、。計(jì)算：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度按式（1）計(jì)算。TEDTA／Mg2＋＝W×20／500×0.2987……………（1）V式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度，g／mL；V——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；W——稱取氧化鋅的質(zhì)量，g；0.2987——氧化鋅換算為鎂離子的系數(shù)。2.1.2.2.儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器。2.1.3.過程簡(jiǎn)述吸取一定量樣品溶液〔見附錄A（補(bǔ)充件）〕，置于150mL燒杯中，試驗(yàn)程序同2.1.2.1.標(biāo)定，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為測(cè)定鈣離子及鎂離子的總用量。2.1.4.結(jié)果計(jì)算鎂離子含量按式（2）計(jì)算。鎂離子（％）
4、＝（V2－V1）×TEDTA／Mg2＋×100……………（2）W式中：V1——滴定鈣離子EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；V2——滴定鈣、鎂離子EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量，mL；TEDTA／Mg2＋——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度，g／mL；W——所取樣品質(zhì)量，g。2.1.5.允許差允許差見表1。表1鎂離子，％允許差，％＜0.100.010.10～1.000.021.01～6.000.056.01～12.000.102.1.6分析次數(shù)和報(bào)告值同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值之差超過允許差時(shí)應(yīng)重測(cè)，平行測(cè)定值之差如不超過允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào)告值。2.2.
5、鈣離子含量的測(cè)定2.2.1.原理概要樣品溶液調(diào)至堿性（pH≈12），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)定鈣離子。2.2.2主要試劑和儀器2.2.2.2.儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器。2.2.2.1.主要試劑鈣指示劑〔2-羥基-1-（2-羥基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2％稱取0.2g鈣指示劑及10g已于110℃烘干的氯化鈉，研磨混勻，貯于棕色瓶中，放入干燥器內(nèi)備用；氫氧化鈉：2mol／L溶液將事先配制的氫氧化鈉溶液（1∶1）放置澄清后，取上層清液104mL，用不含二氧化碳的蒸餾水稀釋至1L；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）：0.02mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：同2.1.
6、2.5；標(biāo)定：同2.1.2.5；計(jì)算：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣離子的滴定度按式（3）計(jì)算；TEDTA／Ca2＋＝TEDTA／Mg2＋×1.649……………………（3）式中：TEDTA／Ca2＋——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣離子的滴定度，g／mL；TEDTA／Mg2＋——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度，g／mL；1.649——鎂離子換算為鈣離子的系數(shù)。2.2.3.試驗(yàn)程序吸取一定量樣品溶液〔見附錄A（補(bǔ)充件）〕于150mL燒杯中，加水至25mL，加入2mL2mol／L氫氧化鈉溶液和約10mg鈣指示劑，然后用0.02mol／LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為
7、止。2.2.4.結(jié)果計(jì)算鈣離子含量按式（4）計(jì)算。鈣離子（％）＝V1×TEDTA／Ca2＋×100………………（4）W式中：V1——滴定鈣離子EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；TEDTA／Ca2＋——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣離子的滴定度，g／mL；W——所取樣品質(zhì)量，g。2.2.5.允許差允許差見表2。表2鈣離子，％允許差，％＜0.100.010.10～1.000.022.2.6.分析次數(shù)和報(bào)告值同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值之差超過允許差時(shí)應(yīng)重測(cè)，平行測(cè)定值之差如不超過允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào)告值。3.光度法（適用于微量鈣、鎂離子的測(cè)定）3.1.原理概要樣
8、品溶液中微量鈣、鎂離子與偶氮氯膦I（C
