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《三唑酮原藥氣相色譜方法的改進(jìn)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、第12卷第6期現(xiàn)代農(nóng)藥Vol.12No.62013年12月ModernAgrochemicalsDec.2013?農(nóng)藥分析?三唑酮原藥氣相色譜方法的改進(jìn)張素梅，徐高勇，陳曉梅，徐曙霞（江蘇安邦電化有限公司，江蘇淮安223002）摘要：研究了氣相色譜柱的選擇，改進(jìn)了三唑酮的氣相色譜內(nèi)標(biāo)分析方法。使用5%OV-225＋2%DEGA混合色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，以癸二酸二丁酯為內(nèi)標(biāo)物，對(duì)三唑酮進(jìn)行定量分析。方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35，變異系數(shù)為0.36%，相關(guān)系數(shù)為0.9999，平均回收率為100.00%。關(guān)鍵詞：三唑酮；OV-225；DEGA；
2、氣相色譜；內(nèi)標(biāo)法＋中圖分類(lèi)號(hào)：TQ450.7；TQ455.47文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Adoi：10.3969/j.issn.1671-5284.2013.06.010TheImprovedGCMethodforTriadimefonZHANGSu-mei,XUGao-yong,CHENXiao-mei,XUShu-xia(JiangsuAnponElectrochemicalCo.,Ltd.,JiangsuHuai'an223002,China)Abstract:TheselectionofGCcolumnandimprovedGCinternals
3、tandardmethodwerestudied.AquantitativemethodfortriadimefonwasdiscussedbyGCwiththemixtureof5%OV-225+2%DEGAasstationaryliquid,FIDasdetectoranddibutylsebacateasinternalstandard.Theresultsshowedthatthestandarddeviation,thevariationcoefficient,thelinearcorrelationcoefficientand
4、theaveragerecoveryofthemethodwere0.35,0.36%,0.9999and100.00%,respectively.Keywords:triadimefon;OV-225;DEGA;GC;internalstandardmethod三唑酮是一種高效、廣譜、內(nèi)吸性殺菌劑，具備用。有持效期長(zhǎng)、毒性低和使用安全的特點(diǎn)，對(duì)防治麥1.2氣相色譜操作條件類(lèi)、高粱、玉米及瓜果的白粉病、銹病、黑穗病等色譜柱：不銹鋼柱(1m×3mm)，內(nèi)填裝5%有特效。三唑酮原采用行標(biāo)中的方法，用3%OV-17OV-225＋2%DEGA/Ch
5、romosorbW-HP(80～100的分離效果較好，但分析時(shí)間較長(zhǎng)，而選用OV-225目)；氮?dú)饬魉伲?5mL/min；氫氣流速：30mL/min；＋DEGA為固定液的混合填充柱，縮短了分析時(shí)間，空氣流速：300mL/min；柱溫：200℃；檢測(cè)溫度：提高了工作效率。230℃；汽化溫度：230℃；進(jìn)樣量：0.4μL。保留時(shí)間：癸二酸二丁酯約為3.0min，三唑酮1試驗(yàn)部分約為6.9min。1.1儀器和試劑1.3測(cè)定步驟Agilent-6820氣相色譜儀(具氫火焰離子化檢1.3.1標(biāo)樣溶液的配制測(cè)器)，安捷倫科技公司；N-2000色譜工作站
6、；稱(chēng)取三唑酮標(biāo)準(zhǔn)品0.08g(精確至0.0002g)OV-225、DEGA固定液；ChromsorbW-HP載體；于10mL具塞試管中，用移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)三氯甲烷(分析純)、三唑酮標(biāo)準(zhǔn)品(99.0%)、癸二標(biāo)溶液，溶解，搖勻。酸二丁酯(不含有干擾分析的雜質(zhì))，市售。1.3.2試樣溶液的配制內(nèi)標(biāo)溶液：稱(chēng)取12.0g癸二酸二丁酯于1000稱(chēng)取含三唑酮0.08g(精確至0.0002g)的樣mL容瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻品于10ml具塞試管中，用移液管準(zhǔn)確加入5mL收稿日期：2013–06–24；修回日期：2013–09–26作
7、者簡(jiǎn)介：張素梅(1966—)，女，江蘇省淮安市人，工程師，主要從事產(chǎn)品分析、中控和原輔材料分析工作。Tel：15905230086；E–mail：1324199085@qq.com2013年12月張素梅，等：三唑酮原藥氣相色譜方法的改進(jìn)31內(nèi)標(biāo)溶液，溶解，搖勻。收率為100.00%，結(jié)果見(jiàn)表2。1.3.3測(cè)定表1方法的精密度試驗(yàn)結(jié)果在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，注入序號(hào)實(shí)測(cè)值/%平均值/%標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)/%標(biāo)樣溶液，當(dāng)前后2針標(biāo)樣溶液中三唑酮與內(nèi)標(biāo)物196.36峰面積之比的相對(duì)偏差小于1.0%時(shí)，按標(biāo)樣溶液、296.01試樣溶液、試
8、樣溶液、標(biāo)樣溶液的次序進(jìn)樣測(cè)定。396.891.3.4計(jì)算496.4796.460.350.36三唑酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按下式計(jì)算：596.62696.88m×rw/%=12×P
