DB22T 1991-2013 不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

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1、ICS67.250Y68備案號:40181-2014DB22吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T1991—2013不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DeterminationofPb,Cr,Ni,Cd,Asinstainlesssteelfoodcontainerandtablewares—ICP-MS2013-12-18發(fā)布2013-12-31實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T

2、1991—2013本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、國家農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王瑩、張濤、戴欣、張雨桐、史艷宇、王偉、吳桐、王穎。本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印I本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T1991—2013不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量測定電感耦合等離本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印子

3、體質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量的測定。22222本方法的檢出限;砷:0.5μg/dm,鎘:0.2μg/dm,鉛:0.5μg/dm,鉻:0.5μg/dm,鎳:0.2μg/dm。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方

4、法3原理本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印試樣經(jīng)乙酸溶液煮沸0.5h后浸泡24h,浸泡液使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行測定,并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法比較定量。4試劑與材料除另有規(guī)定外,所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。4.1冰乙酸。4.2乙酸溶液(4+96,V/V):量取冰乙酸(4.1)4mL,用水稀釋至100mL。4.3鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。4.4鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。4.5鎳元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。4.6鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。4.7砷元素標(biāo)準(zhǔn)溶

5、液:1000mg/L。4.8鈧元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。4.9鍺元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。4.10銦元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。4.11鉍元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。4.12鉛、鉻、鎳、鎘、砷標(biāo)準(zhǔn)中間液:分別移取鉛、鉻、鎳、鎘、砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3-4.7)1.00mL于100mL容量瓶中,分別用乙酸溶液(4.2)定容配制成10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液,儲備于聚酯塑料瓶中保存。臨用前,用乙酸(4.2)將鉛、鉻、鎳、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋到1mg/L,鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋到0.1mg/L,供配制校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)

6、溶液使用。1DB22/T1991—20134.13鈧、鍺、銦、鉍混合內(nèi)標(biāo)使用液:分別移取鈧、銦、鉍的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8-4.11)1.00mL于100mL容量瓶中,用乙酸(4.2)稀釋配制成濃度為10mg/L的混合內(nèi)標(biāo)溶液,儲備于聚酯塑料瓶中保存。本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印4.14氬氣:純度≥99.999%。5儀器5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。5.2可調(diào)式加熱板。6分析步驟6.1試樣制備6.1.1用肥皂水洗刷試樣表面污物,自來水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗,晾干備用。6.1.2器型規(guī)則,便于測量計(jì)算表面積的食具容

7、器,每批取二件成品,計(jì)算浸泡面積并注入水測量容器容積(以容積的2/3~4/5為宜)。記下面積、容積,把水傾去,滴干;器型不規(guī)則、容器較大或難以測量計(jì)算表面積的制品,可采用其原材料或取同批制品有代表性制品裁割一定銘記板塊作為試樣,浸2泡面積以總面積計(jì),板材的總面積不要小于50cm,每批取三塊,分別放入合適的燒杯中,加浸泡液的量按美平方厘米2mL計(jì)。如兩面都在浸泡液中,總面積應(yīng)乘以2。把煮沸的4%乙酸倒入成品容器或盛有板材的燒杯中,加玻璃蓋,小火煮沸0.5h,取下,補(bǔ)充4%乙酸至原體積,室溫放置24h。本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)

8、部使用不得翻印6.1.3將浸泡液攪拌均勻,移入聚乙烯瓶中保存,并盡快進(jìn)行測定。6.2測定6.2.1儀器條件根據(jù)使用儀器的類型及待測元素,進(jìn)行儀器調(diào)諧,選擇儀器的最佳工作條件。鉛、鉻、鎳、鎘、砷2085263111754572115的測定同位素選擇Pb、Cr、Ni、Cd、As。以Sc為內(nèi)標(biāo)校正鉻、鎳,以Ge為內(nèi)標(biāo)校正砷,以In209為內(nèi)標(biāo)校正鎘,以Bi為內(nèi)標(biāo)校正鉛。待儀器穩(wěn)定后依次測定標(biāo)

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