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1、1前言21世紀(jì)人們的生活水平不斷提高,雞蛋在生活中的需求不斷增加,但是大量雞蛋殼被當(dāng)作廢品丟棄,不僅浪費資源而且污染環(huán)境。近年來雞蛋殼的綜合利用逐漸受到視[1],對蛋殼的有效利用既增加了一些行業(yè)的經(jīng)濟效益,又對環(huán)境起到了保護作用。蛋殼內(nèi)碳酸鈣的含量在90%以上,是鈣良好的來源,而鈣對人體有不可替代的生理功能,但蛋殼中的鈣以碳酸鈣形式存在,不易被人體吸收,因此需要將其制備成其他形式的物質(zhì)易于人體吸收。雞蛋殼還是一種天然固硫劑,可在煤燃燒過程中起到脫硫效果[2]。蛋殼中還有少量溶菌酶,溶菌酶已被用于抑菌劑、抗菌劑及食品防腐劑等,在大量廉價蛋殼中提
2、取溶酶菌效益相當(dāng)可觀。人體中的鈣元素主要以晶體的形式存在于骨骼和牙齒中。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明,缺鈣會造成人體生理障礙,進而引發(fā)一系列嚴(yán)重疾病。根據(jù)2002年“中國居民營養(yǎng)與健康”調(diào)查報告顯示,我國人民鈣缺乏狀況仍然很嚴(yán)重,11居民鈣的日攝入量為391毫克,僅相當(dāng)于推薦攝入量的41%。僅僅依靠日常飲食,很難達(dá)到醫(yī)生建議的鈣攝入量。因此,開發(fā)營養(yǎng)度高,吸收率好的鈣營養(yǎng)強化劑是目前研究的重點。蛋殼占整個雞蛋殼重量的10%~12%[3]。雞蛋殼中含有大量鈣，主要以碳酸鈣形式存在，其余還有少量鎂、鉀和微量鐵、鋁等元素。其中鈣(CaCO3)含量高達(dá)93%和9
3、5%。雞蛋殼中鈣鎂含量的測定方法有配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法和原子吸收法等，其中高錳酸鉀滴定法步驟繁瑣，雖然原子吸收光譜法測定精度高，準(zhǔn)確性好，用時短，但操作性強，技術(shù)要求高，故不在考慮范圍。這些方法經(jīng)過多次實驗比較[4],其中配位滴定法所得的實驗結(jié)果較穩(wěn)定,精密度高,能得出較為準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù)。2內(nèi)容摘要處理雞蛋殼樣品時，采用了適合實驗教學(xué)的簡便方法直接酸溶法，并用相對平均偏差較小、精密度較高的EDTA配位滴定法測定雞蛋殼樣品中的鈣、鎂含量。3關(guān)鍵詞EDTA溶液、雞蛋殼、鈣、鎂、鐵，指示劑4實驗?zāi)康?.1進一步鞏固掌握配位滴定分析
4、的方法與原理。4.2進一步了解金屬指示劑的變色原理和控制酸度的重要性。114.3學(xué)習(xí)使用配位掩蔽排除干擾離子影響的方法。4.4訓(xùn)練對實物試樣中某組分含量測定的一般步驟。4.5進一步學(xué)習(xí)分光光度計的用法。5實驗原理雞蛋殼的主要成分為CaCO3,其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al等元素。由于試樣中含酸不溶物較少，故可用直接酸溶法，即用鹽酸將其溶解制成試液。由配位滴定的原理和EDTA與Ca2+、Mg2+的配位滴定的條件穩(wěn)定常數(shù)可知，取一份試樣，在pH＝10時，用鉻黑T作指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接測定溶液中鈣和鎂的總量（為使終點變
5、化更敏銳，可用K-B指示劑，此時用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)綠色，即為終點），另取一份等量試樣，加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH=12～13，此時Mg2+生成氫氧化物沉淀而不再與EDTA標(biāo)準(zhǔn)液反應(yīng)，再以鈣試劑作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可單獨測定鈣的含量。由鈣和鎂的總量減去鈣量即得鎂量。當(dāng)pH=12時Mg2++2OH-=Mg(OH)2Ca2++Y4-=CaY2-而PH=10時Ca2++HY3-=CaY2-+H+Mg2++HY3-=MgY2-+H+11滴定時，雞蛋殼中的Fe3+，Al3+等干擾離子可用三乙醇胺或酒石酸鉀
6、鈉予以掩蔽。6實驗儀器與藥品儀器:分光光度計,分析天平，臺秤，錐形瓶（250mL，3個），酸式滴定管（50.00mL），移液管（10.00mL25.00mL），容量瓶（100mL，250mL），量筒，硬質(zhì)玻璃瓶，燒杯（100mL，250mL），表面皿，酒精燈。藥品:基準(zhǔn)試劑CaCO3,pH=10的NH4Cl—NH3·H2O緩沖溶液,6mol·L-1HCl溶液,1∶2三乙醇胺水溶液,10%NaOH溶液,鈣指示劑,鉻黑T指示劑。7實驗步驟7.1DETA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定-以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)：分析天平上準(zhǔn)確稱取CaCO30.10～0.12g（稱
7、取至0.1mg）置于100mL燒杯中，加入適量純水（約15mL），蓋上表面皿，從燒杯嘴緩慢地滴加6mol·L-1的HCl溶液至CaCO3完全溶解后再多加幾滴，小火微沸2min,冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖均勻。用25.00mL移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于錐形瓶中，加入2.5mL10%NaOH溶液和綠豆大小的鈣指示劑，搖均勻后，用EDTA11溶液滴定到溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點，記錄消耗EDTA溶液的體積，平行滴定三次，根據(jù)CaCO3的質(zhì)量和消耗EDTA溶液的體積，計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。要求相
8、對相差不超過0.5%，消耗體積的極差小于0.04mL。7.2鈣和鎂總量的測定準(zhǔn)確移取上述待測溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺，加入10mL
