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1、碳纖維油劑用雙三羥甲基丙烷正辛酸酯的合成方法權(quán)利要求書(shū)1.一種碳纖維油劑用雙三羥甲基丙烷正辛酸酯的合成方法，包括如下步驟：在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管的反應(yīng)釜屮，依次加入酸性離子液體[Hmin^HSO,、雙三羥甲基丙烷、正辛酸，緩慢升溫，控制反應(yīng)溫度，回流一定時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液降溫，靜止分層，上層的雙三羥甲基丙烷正辛酸酯經(jīng)水洗、干燥得淡黃色油狀產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維油劑用雙三羥甲基丙烷正辛酸酯的合成方法，其特征在于:所述雙三羥甲基丙烷和正辛酸摩爾比為1:4.2~4.5。3.根據(jù)權(quán)利耍求1
2、或2所述的碳纖維油劑用雙三羥甲基丙烷止辛酸酯的合成方法,其特征在于:所述酸性離子液體[Hmim]HS0,質(zhì)量與反應(yīng)物總質(zhì)量比0.3~1.5:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳纖維油劑用雙三羥甲基丙烷正辛酸酯的合成方法,其特征在于:所述反應(yīng)溫度為135~145"C。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳纖維油劑用雙三羥甲棊丙烷正辛酸酯的合成方法，其特征在于:所述反應(yīng)溫度為135?145癈。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或5所述的碳纖維油劑用雙三羥中基丙烷正辛酸酯的合成方法，其特征在于:所述冋流吋間為2~3.5小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求
3、3所述的碳纖維汕劑用雙三羥甲基丙烷正辛酸酯的合成方法，其特征在于:所述回流時(shí)間為2~3.5小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利耍求4所述的碳纖維油劑用雙三羥甲基丙烷正辛酸酯的合成方法，其特征在于:所述回流時(shí)間為2~3.5小時(shí)。說(shuō)明書(shū)碳纖維油劑用雙三羥甲棊丙烷正辛酸酯的合成方法[0001]技術(shù)領(lǐng)域[0002]木發(fā)明涉及一種碳纖維油劑用雙三羥甲基丙烷正辛酸酯的合成方法。[0003]背景技術(shù)[0004]多元醇脂肪酸酯是碳纖維油劑的主要成分，其具冇耐高溫，耐水解以及耐酸堿性能，更為重要的是沒(méi)有毒性，松本油脂公司的研宄人員在專利屮提出(
4、JP2006-070706,CN1013263313A)，使用分子中含有3個(gè)以上酯基的酯類化合物與聚二甲基硅氧烷作為碳纖維油劑主要成分是碳纖維低硅油劑的主要發(fā)展方向，同時(shí)也越來(lái)越受到人們的重視;雙三羥甲基丙烷正辛酸酯是具有四元醇的脂肪酸酯，與現(xiàn)有的多元醇酯相比，更具有明顯的優(yōu)勢(shì)。雙三羥甲基丙烷酯分子中間存在柔性醚鍵，可以保證纖維產(chǎn)品具有很好的初性;兩個(gè)酯溶性乙棊-c2h5的存在，可以保證與樹(shù)脂、纖維等產(chǎn)品具有很好的相容性，使其具有更好的抗拉強(qiáng)度、仲?gòu)埿?、更有利于制品加工和使用。[0005]以往常規(guī)高級(jí)脂肪酸酯
5、的合成多采用苯磺酸和對(duì)甲苯磺酸作為催化劑，但要加入脫水劑促進(jìn)脫水酯化反應(yīng)的進(jìn)行，脫水溶劑對(duì)后續(xù)分離產(chǎn)生不變。如果不加入脫水溶劑，采用固體超強(qiáng)酸、雜多酸作為催化劑，要在較高溫度下進(jìn)行，易副反應(yīng)發(fā)生。如遼陽(yáng)石化公司研究院秦屮秋等人發(fā)表的“三羥甲基丙烷三異辛酯合成工藝研宄”反應(yīng)要在220癈下進(jìn)行。[0006]2010年宋治等人報(bào)道了以雙三羥甲基丙烷與正辛酸為原料，對(duì)甲基苯磺酸為催化劑，采用甲苯作為脫水劑，脫水酯化合成雙三羥甲基丙烷正辛酸酯的技術(shù)路線。該工藝采用有機(jī)酸作為催化劑，甲苯作為脫水劑也為溶劑，進(jìn)行酯化，，后
6、期要進(jìn)行氫氧化鈉液堿綜合處理，這樣在產(chǎn)品屮引入丫鈉金屬離子，含量在80mg/L以上，該工藝的產(chǎn)品可用于塑料、樹(shù)脂等增塑劑，但用于碳纖維油劑產(chǎn)品中，存在鈉離子金屬含量高的弊端，這是在碳纖維油劑產(chǎn)品中不允許。同時(shí)該技術(shù)存在溶劑使用量大、處理繁瑣、工藝流程長(zhǎng)、能耗高的缺點(diǎn)。[0007]近年來(lái)，離子液體特別是酸性離子液體在酯化過(guò)程中的研究尤為活躍，它不僅可以作為反應(yīng)的溶劑，使反應(yīng)能夠在均相條件下進(jìn)行，還可以利用其所具有的Bronsted酸性或Lewis酸性作為催化劑，進(jìn)行酸催化反應(yīng)。例如，2006年南京理工大學(xué)化工學(xué)
7、院岳彩波等人，發(fā)表的“新型酸性離子液體[HmiidHSO:中合成乙酸酷”文章，介紹了Bronsted酸性離了?液體[Hmim]HSQ,的合成及在乙酸和乙醇酯化反應(yīng)中的作用。2007年武漢大學(xué)公開(kāi)了專利“-?種酯化反應(yīng)的離子液體催化劑及其制備方法和用途”(申請(qǐng)?zhí)?200710052175.7)采用N-烷棊毗咯烷酮和甲烷磺酸反應(yīng)生產(chǎn)毗咯烷酮基團(tuán)的Bronsted酸性離子液體，可以用于醇酸酯化反應(yīng)，但該離子液體在對(duì)含有多元醇的醇酸酯化反應(yīng)中收率不理想，最高為93%。但上述技術(shù)合成的質(zhì)子酸型離子液體對(duì)水和空氣穩(wěn)定，屬
8、于高效綠色的催化劑，這對(duì)以后酯化反應(yīng)的研究奠定丫基礎(chǔ)。[0008]發(fā)明內(nèi)容[0009]本發(fā)明的FI的在于開(kāi)發(fā)一種碳纖維油劑用的多元醇脂肪酸酯，具體的說(shuō)是雙三羥中基丙烷正辛酸酯，該產(chǎn)品金屬雜質(zhì)，且方法簡(jiǎn)單，能耗低。[0010]本發(fā)明提供一種碳纖維油劑用雙三羥甲基丙烷正辛酸酯的合成方法，包括如下步驟：[0011]在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管的反應(yīng)釜中，依次加入酸性離子液體[IlmimlllSO^雙三
