牡丹皮產(chǎn)地加工方法的研究

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1、牡丹皮產(chǎn)地加工方法的研究作者:周立艷王淑美梁生旺崔永霞馮素香【摘要】  目的優(yōu)選出牡丹皮的最佳產(chǎn)地加工方法。方法以丹皮酚為指標(biāo),用高效液相色譜(HPLC)色譜法測定不同產(chǎn)地加工方法樣品中的含量,選用ODS色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-水(45∶55),檢測波長為274nm,同時(shí)測定不同洗滌樣品中灰分和酸不溶灰分的含量。結(jié)果確定最佳產(chǎn)地加工方法為:將牡丹皮藥材水沖淋后去除木心,然后直接曬干或40℃烘干。結(jié)論該研究為牡丹皮的產(chǎn)地加工提供了依據(jù),并為其質(zhì)量控制提供了有效的方法?!娟P(guān)鍵詞】牡丹皮產(chǎn)地加工高效液相色譜丹皮酚  

2、Abstract:ObjectiveTooptimizethebestmethodintheproducingareaofCortexMoutan.MethodsThecontentsofpaeonolinCortexMoutancollectedbydifferentmethodsinedbyHPLC,anODScolumnobilephaseofmethanol-H2O(45∶55)andUVdetectoratthe.Atthesametime,thecontentsofashandacid-insol

3、ubleashinsamplesethodsined.outan,andaneffectivemethodforthequalitycontrolofCortexMoutan.  Key,4.6mm×250mm);KQ3200DE型醫(yī)用數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)。  甲醇(天津科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心,分析純);甲醇(天津四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)有限公司,色譜純);水為娃哈哈純凈水;丹皮酚對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)110708-200306)?! ?牡

4、丹皮的采收方法[1,2]  牡丹皮的栽培方法通常有種子繁殖和分株繁殖兩種,一般均在移栽后3~4年采收。每年的采收季節(jié)一般為春季和秋季,但目前多在秋分和寒露之間,地上枝葉變黃枯萎時(shí)采挖?! ∵x擇晴天,將四周的土壤挖開,將挖出的根除去莖苗和泥土,用力碾轉(zhuǎn)頂端使根皮一側(cè)破裂,皮心略脫離,一手捻住不裂口的一側(cè),一手捏住木心,把木心順破裂口往下邊拉,邊分離邊剝出,除去木心后順手把根條捻直,并撮合裂縫口,曬干,即為商品“牡丹皮”?! ?產(chǎn)地加工方法的研究  3.1樣品的采集牡丹皮藥材采自洛陽市土橋村,藥材均為分株移植3年

5、的牡丹皮,每份樣品按照不同地點(diǎn)各采集3批。經(jīng)河南中醫(yī)學(xué)院生藥教研室曹繼華教授鑒定為毛茛科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮。  3.2各種加工品的制備  3.2.1不同洗滌樣品的制備  挖取牡丹的根,分成3份,分別采用水淘洗、水沖淋及未洗滌3種方法,然后抽去木心,將根皮曬干,粉碎成粗粉,備用?! ?.2.2不同干燥方法樣品的制備  挖取牡丹的根,抽去木心,將根皮分成3份,分別采用直接曬干、40℃烘干與60℃烘干3種方法進(jìn)行干燥,粉碎成粗粉,備用?! ?.2.3不同部位樣品的制備

6、  挖取牡丹的根,用水迅速?zèng)_淋,晾至外表栓皮上無水分,刮取栓皮部,抽取木心,并按照木心的直徑將其分為粗木心(直徑為3~5mm)、中木心(直徑為1~3mm)和細(xì)木心(直徑為0.5~1mm),將栓皮部、韌皮部及木心部(3種規(guī)格)分別曬干,粉碎成粗粉,備用?! ?.3方法和結(jié)果  3.3.1色譜條件  色譜柱:HypersilODS色譜柱(5μm,4.6mm×250mm);流動(dòng)相:甲醇-水(45:55);檢測波長274nm;柱溫30℃;流速1.0ml·min-1;進(jìn)樣量10μl。  3.3.2對(duì)照品溶液的制備  精

7、密稱取丹皮酚對(duì)照品適量,加甲醇溶解配制成23.7μg/ml的對(duì)照品溶液。  3.3.3供試品溶液的制備  稱取各份樣品粗粉約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,搖勻,稱定重量,超聲處理30min,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,用0.45μm的濾膜濾過,即得各供試品溶液?! ?.3.4線性關(guān)系考察  精密吸取對(duì)照品溶液各2,4,8,12,16,20μl注入高效液相色譜儀,以對(duì)照品的量為橫坐標(biāo),峰面積

8、為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,Y=5318.622X-7296.940,r=0.9999,表明丹皮酚含量在47.4~474.0μg之間線性關(guān)系良好?! ?.3.5精密度實(shí)驗(yàn)  精密吸取對(duì)照品溶液10μl,按照上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次,依法測定,以丹皮酚峰面積計(jì)算,-X=1255127.4,RSD=0.42%,符合要求?! ?.3.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)  取同一份樣品粉末5份,按照供試品溶液制備方法制備,分別精密吸取

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