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《通脈活血靈膠囊的質(zhì)量標準研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
1、通脈活血靈膠囊的質(zhì)量標準研究作者：郝娜，李蘭芳，張勤增，張建武，薛寶娟【關(guān)鍵詞】丹參酮ⅡA；,,高效液相色譜；,,丹參；,,大黃；,,槐米；,,制首烏；,,薄層色譜 摘要：目的建立通脈活血靈膠囊的質(zhì)量標準。方法建立丹參、槐米、大黃、制首烏的薄層鑒別方法和丹參酮ⅡA的含量測定方法。結(jié)果在薄層(TLC)色譜中檢出丹參、槐米、大黃、制首烏，陰性對照無干擾。丹參酮ⅡA的線性范圍為0.0805~0.4024μg（r=0.9998），平均回收率為101.00%，RSD=1.43%。結(jié)論定性定量方法簡便、準確，專屬性強，重現(xiàn)性好，能有效地控制該
2、制劑的質(zhì)量?！ ￡P(guān)鍵詞：丹參酮ⅡA；高效液相色譜；丹參；大黃；槐米；制首烏；薄層色譜 StudyonQualityStandardforTongmaiHuoxueLingCapsules Abstract：ObjectiveThequalitystandardforTongmaiHuoxuelingcapsulesethodforidentificationofPrzeinedbyHPLC．ResultsPrzeethodissuitableforthequalitycontrolofpoundTongmaiHuoxueling
3、Capsules． Keyl乙醚，置于具塞試管中振搖，放置1h，濾過，濾液水浴揮干，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液，丹參對照藥材溶液，丹參陰性供試品溶液。取丹參酮ⅡA對照品加入醋酸乙酯，制成2mg/ml的對照品溶液。照薄層色譜法［5］實驗。吸取上述4種溶液10μl分別點于同一硅膠G板上，以苯醋酸乙酯（19∶1）為展開劑，展距10cm，取出晾干，日光下檢視，通脈活血靈膠囊供試品色譜與對照藥材色譜、對照品色譜相應的位置上，顯相同色度的橙紅色斑點，而丹參陰性供試品在相應的位置無此斑點，以此鑒別丹參見圖1。 1.陰性對照2.
4、丹參對照藥材3.樣品溶液4.丹參酮ⅡA 圖1丹參薄層色譜圖（略） 2.1.2槐米鑒別取通脈活血靈膠囊內(nèi)容物2.5g，槐米的陰性提取物2.5g，分別加入甲醇50ml，密塞，超聲提?。?0℃，30min，功率80Hz），取出，放冷，濾過，濾液用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀真空減壓濃縮至干，再分別加入5ml甲醇溶解，即得供試品溶液，槐米陰性供試品溶液。取蘆丁對照品加入甲醇，制成0.2mg/ml的對照品溶液。照薄層色譜法［5］實驗吸取上述3種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯甲酸水(8∶1∶1)為展開劑，展距10cm，取出，晾干，
5、置于碘蒸氣中熏1min后取出［6］。在日光下檢視，通脈活血靈膠囊供試品色譜在與對照品色譜相應的位置上，顯相同色度的棕黃色斑點，而槐米陰性供試品在相應的位置無此斑點，以此鑒別槐米見圖2?！ ?.1.3制首烏及大黃鑒別取通脈活血靈膠囊內(nèi)容物2.5g，大黃對照藥材2g，大黃的陰性提取物2.5g，制首烏的陰性提取物2.5g，分別加甲醇40ml，浸漬1h，濾過，取濾液5ml，加水10ml混勻，加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，加入乙醚20ml提取2次，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿2ml使溶解，作為通脈活血靈膠囊供試品溶液，大黃對
6、照藥材溶液，大黃陰性供試品溶液，制首烏陰性供試品溶液。取制首烏對照藥材2g，用95％乙醇50ml超聲提?。?0℃，30min，功率80Hz），濾過，濾液濃縮至3ml，作為制首烏對照藥材溶液。照薄層色譜法［5］實驗。吸取上述5種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯甲酸（15∶5∶1）的上層液為展開劑，展距15cm，取出晾干，以于紫外365nm熒光燈下檢視，通脈活血靈膠囊供試品色譜與大黃對照藥材色譜比較在藍色背景下顯相同色度的5個橙黃色斑點，而大黃陰性供試品在相應的位置無此斑點；與制首烏對照藥材色
7、譜比較在藍色背景下相應位置顯相同色度的2個橙黃色斑點，而制首烏陰性供試品在相應的位置無此斑點，以此同時鑒別大黃和制首烏見圖3?！ ?.陰性對照2.樣品溶液3.蘆丁對照品 圖2蘆丁薄層色譜圖（略） 1.大黃陰性對照2樣品溶液3.大黃對照藥材4.制首烏對照藥材5.大黃酚對照品6.大黃素對照品 圖3大黃、制首烏薄層色譜圖（略） 2.2丹參酮ⅡA的含量測定 2.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗［7,8］色譜柱：SBC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相：甲醇水（8∶2）；使用前以0.45μm微孔濾膜減壓濾過，檢測波長為
8、270nm；流速：0.8ml/min；柱溫：30℃；理論塔板數(shù)按丹參酮ⅡA峰計算應不低于2000?！ ?.2.2供試品溶液制備［9,10］取通脈活血靈膠囊內(nèi)容物1g，精密稱定，置具塞椎形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲
