小槐花大極性部位的化學(xué)成分研究

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1、小槐花大極性部位的化學(xué)成分研究小槐花大極性部位的化學(xué)成分研究小槐花DesmodiumcaudatumDC.為山螞蝗屬小槐花亞屬植物，該植物生于山坡、路旁草地、溝邊、林緣、林下，分布于我國(guó)長(zhǎng)江以南各省區(qū)，在印度、斯里蘭卡、錫金、不丹、緬甸、馬來(lái)西亞、日本、朝鮮亦有分布[1]。小槐花作為我國(guó)民間常用藥物，全株入藥，性溫味微苦，具有祛風(fēng)除濕，消食殺蟲(chóng)等功效[2]。前人對(duì)小槐花的化學(xué)成分及藥物活性研究較少，目前從小槐花植物中共分離得到34個(gè)化合物，研究多集中在較弱極性部位成分，特別是黃酮苷元類化合物[3-5]。本

2、實(shí)驗(yàn)利用多種分離分析手段，對(duì)小槐花全草大極性部位（60%乙醇提取物大孔樹(shù)脂60%乙醇洗脫部分）的化學(xué)成分進(jìn)行了研究，從中分離得到13個(gè)化合物，通過(guò)核磁共振波譜、質(zhì)譜及理化性質(zhì)的分析、比較，鑒定了它們的結(jié)構(gòu)。除化合物5外，其余12個(gè)化合物均為植物小槐花中首次分離得到的化合物，化合物2，3，6～8，11～13等8個(gè)化合物為山螞蝗屬植物中首次分離得到的化合物。　　1材料　　BrukerAvanceⅢ400spectrometer型核磁共振儀和BrukerAvanceⅢ600型核磁共振儀（瑞士Bruker公司），

3、ThermoScientificQExactive質(zhì)譜儀（賽默飛公司），LC-20AD高效液相色譜儀（日本島津）。各種色譜硅膠均系青島海洋化工廠生產(chǎn)，ODS，SephadexLH-20為Pharmacia公司進(jìn)口分裝產(chǎn)品，色譜甲醇和乙腈均來(lái)自德國(guó)Merck公司，分析純氯仿、丙酮、甲醇等試劑均來(lái)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試本文由.L.收集整理劑有限公司。植物樣本由福建省永春縣林業(yè)局鄒秀紅工程師鑒定為豆科山螞蝗屬植物小槐花D.caudatum的全草?！　?提取與分離　　取干燥小槐花全草18kg，加10倍量60%乙醇回流提

4、取3次，每次2h，收集濾液，減壓濃縮至無(wú)醇味。稱取D101大孔樹(shù)脂13kg，用95%乙醇浸泡過(guò)夜，次日用水洗凈至無(wú)醇味。將所得小槐花提取液上柱，以乙醇-水系統(tǒng)（0，20%，60%，95%）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，得到4個(gè)流分?！　∪〈罂讟?shù)脂60%乙醇-水洗脫部分（400g），用大量甲醇溶解后抽濾，收集甲醇溶解部分，減壓濃縮得DEC-3（225g）。DEC-3部分經(jīng)硅膠開(kāi)放柱色譜，氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫，根據(jù)TLC顯色（10%硫酸乙醇溶液）結(jié)果合并為DEC-3A～DEC-3S共19個(gè)子流分。DEC-3C部分經(jīng)

5、硅膠開(kāi)放柱色譜，石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)梯度洗脫，得到DEC-3C-1～DEC-3C-4共4個(gè)流分，DEC-3C-3部分有晶體析出，得到化合物1（22.4mg）。DEC-3D部分經(jīng)SephadexLH-20，氯仿-甲醇（1∶1）等度洗脫，得到DEC-3D-1～DEC-3D-4共4個(gè)流分，其中DEC-3D-3部分經(jīng)硅膠開(kāi)放柱，環(huán)己烷-乙酸乙酯系統(tǒng)梯度洗脫，得DEC-3D-3A～DEC-3D-3L共13個(gè)流分，DEC-3D-3F部分經(jīng)高效液相色譜制備（15%乙腈水加0.1%甲酸）得到化合物2（21.9mg），3（

6、4.1mg）。DEC-3H部分經(jīng)硅膠開(kāi)放柱色譜，環(huán)己烷-丙酮系統(tǒng)另加2‰乙酸作為洗脫劑梯度洗脫，得到DEC-3H-1～DEC-3H-14，其中DEC-3H-2部分有無(wú)色針狀晶體析出，得到化合物4（7.0mg）。DEC-3O部分經(jīng)硅膠開(kāi)放柱色譜，以氯仿-甲醇-水系統(tǒng)梯度洗脫，得到流分DEC-3O-1～DEC-3O-7，共7個(gè)流分，其中DEC-3O-5（2.26g），經(jīng)聚酰胺凝膠開(kāi)放柱色譜，甲醇-水（35∶65，50∶50，60∶40，100∶0）梯度洗脫，得到DEC-3O-5A～DEC-3O-

7、5F，DEC-3O-5C有結(jié)晶析出，得到化合物5（559.2mg），DEC-3O-6部分經(jīng)SephadexLH-20柱色譜，甲醇-水（1∶1）等度洗脫，得到DEC-3O-6A～DEC-3O-6O共計(jì)15個(gè)流分，其中DEC-3O-6C部分經(jīng)反相ODS中低壓色譜柱，甲醇-水系統(tǒng)梯度洗脫，得到DEC-3O-6C-1～DEC-3O-6C-5，共5個(gè)流分，其中DEC-3O-6C-3部分經(jīng)反相半制備HPLC（9%乙腈水）分離純化，得到化合物6（7.0mg），DEC-3O-6I部分經(jīng)反相半制備HPLC（12.5%乙腈水

8、）分離得到化合物7（2.5mg），8（8.3mg），DEC-3O-6K部分經(jīng)反相半制備HPLC（15%乙腈水）分離得到化合物9（111.4mg），DEC-3O-6L部分經(jīng)反相半制備HPLC（15%乙腈水）分離得到化合物10（8.8mg），11（49.6mg），DEC-3O-6N部分經(jīng)反相ODS中低壓柱色譜，甲醇-水系統(tǒng)梯度洗脫，得到DEC-3O-6N-1～DEC-3O-6N-4，其中DEC-3O-6N-1部分經(jīng)反相半制備HPL