清肺抑火片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、清肺抑火片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究：張小慧　王瑞明　倪艷　李先榮【摘要】：目的建立清肺抑火片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對清肺抑火片處方中苦參、黃柏、前胡進(jìn)行了定性鑒別；采用高效液相色譜法測定處方中黃芩苷的含量。采用ODS色譜柱；流動相：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)；流速：1mL/min；柱溫25℃；檢測波長：280nm。結(jié)果本品定性鑒別薄層色譜特征明顯,專屬性強(qiáng)；黃芩苷的線性范圍為0.163～0.975μg,r＝0.9999,平均回收率97.43%,RSD＝1.97%(n＝6)。結(jié)論該方法重現(xiàn)性好,簡單,可有

2、效控制清肺抑火片的質(zhì)量。【關(guān)鍵詞】清肺抑火片　苦參　前胡　黃柏　黃芩苷　質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)　　Abstract：ObjectiveToestablilshthequalitystandardforQingfeiYihuotablet.MethodsTLCedtoidentifySophoraflavescensAit,PeucedaniandCortexPhellodendri.HPLCineBaicalin.ODScolumnobilephaseconsistedofmethanol-L/minandcolumnte

3、mperature.ResultsThecharacteristicforidentificationbyTLCinedbyHPLC.ThelinearityofBaicalinethodsofidentificationandquantificationissimpleandreproducible.ItcanbeusedeffectivelyforthequalitycontrolofQingfeiYihuotable.　　Key,250mm×4.6mm)；定量毛細(xì)管(U.S.A.Drummond)；93

4、9型薄層制板器(重慶南岸貝爾德儀器技術(shù)廠)；CX-150型超聲波清洗機(jī)(北京天海雙龍醫(yī)療設(shè)備有限公司)。　　鹽酸小檗堿(批號713-9906)、苦參堿(批號0805-200005)、黃芩苷對照品(批號110715-200212),及苦參(批號121019-200304)、黃柏(批號120937-200305)和前胡(白花前胡)對照藥材(批號120951-200003)均購于中國藥品生物制品鑒定所；清肺抑火片(山西振東制藥公司,批號20070401、20070402、20070403)。硅膠G、GF254(青島

5、海洋化工有限公司)；甲醇為色譜純；水為蒸餾水；磷酸為分析純。　　2薄層色譜鑒別　　2.1苦參　取清肺抑火片5片,研細(xì),加濃氨試液3mL、三氯甲烷50mL,放置過夜,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)尤燃淄?mL使溶解,作為供試品溶液。另取苦參對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。另取苦參堿對照品,加乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。再按處方比例和制備方法制備缺苦參的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)[3],吸取上述供試品溶液2μL,對照藥材溶液10μL,對照品溶液8μL,陰

6、性對照溶液2μL,分別點(diǎn)于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)為展開劑,進(jìn)行第1次展開,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)10℃以下放置的上層溶液進(jìn)行第2次展開,兩次展距均為8cm,以稀碘化鉍鉀為顯色劑。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的橙色斑點(diǎn),陰性無干擾。　　2.2黃柏　取清肺抑火片1片,研細(xì),加甲醇10mL,加熱回流30min,濾過,濾液作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材50mg,加甲醇5mL,同法制成對照藥材溶液。

7、另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。再按處方比例和制備方法制備缺苦參的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述溶液各1μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(10∶6∶1∶1)為展開劑,置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性無干擾?！　?.3前胡　取清肺抑火片10片,研細(xì),加三氯甲烷40mL,超聲處理

8、10min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。另取前胡對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再按處方比例和制備方法制備缺前胡的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制成缺前胡的陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照