DB34T1369-2011雞肉組織中氯羥吡啶的殘留測(cè)定-氣相色譜質(zhì)譜法.pdf

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1、ICS67.120B45DB34安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)DB34/T1369—2011雞肉組織中氯羥吡啶的殘留測(cè)定-氣相色譜質(zhì)譜法Determinationclopidolresidueinchickentissue-Gaschromatographymassspectrometrymethod2011-03-16發(fā)布2011-04-16實(shí)施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB34/T1369—2011前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省畜牧獸醫(yī)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省獸藥飼料監(jiān)察

2、所(安徽省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳蕾、張莉、劉紅云、明文慶、蔡一杰、丁作坤、陶小平、錢志平、吳昊。IDB34/T1369—2011雞肉組織中氯羥吡啶的殘留測(cè)定—?dú)庀嗌V質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜—質(zhì)譜法測(cè)定雞肉組織中氯羥吡啶殘留測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞肉組織中氯羥吡啶的殘留測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3試樣制備取有代表

3、性雞肉樣品切成小塊，制成糜狀后，裝入潔凈容器中、密封、并標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃以下冷凍保存。4原理試樣中殘留的氯羥吡啶用乙腈提取，經(jīng)堿性氧化鋁柱層析柱凈化分離，再用N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1％三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化，氣相色譜-質(zhì)譜分析進(jìn)行定性和定量分析。5試劑和溶液5.1除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682二級(jí)水的規(guī)定。5.2氯羥吡啶對(duì)照品：含氯羥吡啶≥98.0％。5.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精密稱定氯羥吡啶對(duì)照品適量，用甲醇配制成100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4℃冰箱中保存，有效期6個(gè)月。5.4標(biāo)

4、準(zhǔn)工作液：精密量取適量氯羥吡啶儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋為10、20、50、100、200、500ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，4℃冰箱中保存，備用，有效期7天。5.5乙腈：色譜純。5.6甲醇：色譜純。5.7甲苯。5.8異丙醇。5.9硫酸鈉：使用前需在馬弗爐內(nèi)550℃條件下煅燒4h，于干燥器中冷卻，過100目篩后備用。5.10堿性氧化鋁：（堿性氧化鋁層析柱的制備：采用具塞的玻璃柱(300mm×15mm)，下端帶G3砂芯板；先于柱中加適量乙腈，再加入約1cm高的硫酸鈉，中間填充4cm高的堿性氧化鋁層，然后在柱上端填充1cm高的硫酸鈉）。1DB34/T136

5、9—20115.11衍生化試劑：N,O一雙三甲基硅基三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷，體積比為99:1。6儀器設(shè)備6.1氣相色譜質(zhì)譜儀。6.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6.3氮吹儀。6.4冷凍離心機(jī)。6.5振蕩器。6.6渦旋混合器。6.7分析天平：感量0.0001g，0.001g。6.8雞心瓶：50mL。6.9離心管：50mL。6.10超純水器。7測(cè)定步驟7.1試樣提取稱取攪碎的雞肉糜5g(精確到0.001g)置于50mL聚丙烯離心管中，加入l0mL乙腈，均質(zhì)lmin，振蕩30min。在4℃條件下以6000r/min離心10min，傾出上清液，沉淀物用10mL乙

6、腈再提取1次。合并上清液，加入5mL異丙醇，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上50℃水浴蒸至近干，用5mL乙腈溶解。7.2試樣凈化用15mL乙腈活化堿性氧化鋁層析柱后加入7.1項(xiàng)下樣品液，待其自然流干后用10mL乙腈洗脫，收集洗脫液。7.3衍生化用氮?dú)獯蹈?.2項(xiàng)下的洗脫液，加入100μL甲苯溶解殘?jiān)?，再加?00μL衍生劑，密封后于80℃衍生60min。冷卻后加800μL甲苯，混勻，上機(jī)分析。同時(shí)分別取5.3項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)工作液系列各1ml用氮?dú)獯蹈?，加入甲苯和衍生劑?00μL，按試樣同法操作。7.4氣相條件色譜柱：DB-5MS柱，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，

7、膜厚0.25μm或性能相當(dāng)?shù)纳V柱。進(jìn)樣口溫度：220℃。升溫程序：起始柱溫100℃(保持1min)，以30℃/min的速率升至200℃，再以5℃/min的速率升至205℃(保持1min)，然后以25℃/min的速率升至280℃(保持3min)。載氣：氦氣純度99.999％。流量：0.8mL／min。進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣體積：1.0μL。7.5質(zhì)譜條件2DB34/T1369—2011樣品離子源：EI源。傳輸線溫度：280℃。四極桿溫度:170℃。離子源溫度:230℃。選擇離子收集模式，收集212，214，248和263m/z的4個(gè)碎片

8、離子。8定性定量方法定性方法：樣品待測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)品衍生物保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.5％。特征離子基峰豐度與標(biāo)準(zhǔn)品相差不大于20％。定量方法：以212，214，248和263