資源描述：
《海南膽木藥材指紋圖譜研究的論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、海南膽木藥材指紋圖譜研究的論文作者：李海龍，譚銀豐，賴偉永，劉明生，符乃光，張俊清【摘要】目的采用高效液相色譜法建立海南膽木藥材的指紋圖譜,為海南膽木藥材的生產(chǎn)提供質(zhì)量控制方法。方法采用高效液相色譜法,色譜柱為diamonsiltmc18（250mm×4.6mm，5μm）；檢測(cè)波長(zhǎng)為227nm；流動(dòng)相為甲醇-0.10%磷酸水溶液，二元梯度洗脫。結(jié)果海南膽木藥材指紋圖譜中，共有峰相對(duì)保留時(shí)間與相對(duì)峰面積的精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性的rsd均小于3%，符合有關(guān)規(guī)定。結(jié)論所建立指紋圖譜可用于海南膽木藥材的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】海南膽木；高效液相色譜法；指
2、紋圖譜；質(zhì)量控制 abstract：objectivetoestablishthefingerprintchromatographyofhainannaucleaofficinalisbyhplcandprovidethemethodforqualitycontrolofhainannaucleaofficinalis.methodsanhplcmethodonsiltmc18column(250mm×4.6mm，5μm)andamixtureofmethanol-0.10%phosphoricacidsolution(dualgradie
3、ntelution)asthemobilephase.resultshplcfingerprintchromatographyof10batchesofsamplesethodhadagoodrepeatabilityandthe8monpeakshadanexclusiveproperties.conclusionthefingerprintestablishedcanbeusedforqualitycontrolofhainannaucleaeofficinalis. key在我國(guó)已用膽木制成注射液及膽木浸膏片，治療鉤端螺旋體和上呼吸道
4、感染［1］。文獻(xiàn)報(bào)道［2，3］海南膽木中有效成分為生物堿類,其中異長(zhǎng)春花苷內(nèi)酰胺(isovincosidelactone)含量較高。為確保海南膽木藥材生產(chǎn)的質(zhì)量可控，筆者采用高效液相色譜法，建立了海南膽木藥材生物堿類成分的檢測(cè)方法，通過(guò)對(duì)海南五指山地區(qū)不同栽培地區(qū)海南膽木藥材的研究，建立其穩(wěn)定可行的指紋圖譜。 1儀器與試藥 onsiltmc18（250mm×4.6mm，5μm）；檢測(cè)波長(zhǎng)為227nm；柱溫為30℃；流動(dòng)相為甲醇-0.10%磷酸水溶液，二元梯度洗脫，洗脫時(shí)間為70min，流速為1.0ml/min；進(jìn)樣量為20μl，所有組分在
5、70min內(nèi)出峰完畢。梯度洗脫條件見(jiàn)表1?！ ?.2溶液制備 2.2.1對(duì)照品溶液制備精密稱取異長(zhǎng)春花苷內(nèi)酰胺對(duì)照品適量，置于10ml容量瓶中，加甲醇溶液適量溶解，并定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度大約為160μg/ml的對(duì)照品溶液。表1梯度洗脫條件（略） 2.2.2供試品溶液制備取膽木藥材0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加入70%乙醇50ml，稱重，于沸水浴中加熱回流40min，放冷，稱重，用70%乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，濾過(guò)，取續(xù)濾液適量，以0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得供試品溶液?！ ?.3方法學(xué)考察 2.3.1精密度實(shí)驗(yàn)取同
6、一份供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄其圖譜。計(jì)算各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積比值的rsd。結(jié)果表明，rsd分別為0.09%～0.21%和0.19%～2.55%,均小于3.0%，符合指紋圖譜的要求?！ ?.3.2穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份供試品溶液，分別于制備后0,2,4,8,16,24h進(jìn)樣，記錄其圖譜。計(jì)算各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積比值的rsd。結(jié)果表明，rsd分別為0.06%～0.23%和0.21～2.68%，均小于3.0%,符合指紋圖譜的要求?！ ?.3.3重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批次的膽木6份,按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,分別進(jìn)樣
7、,記錄其圖譜。計(jì)算各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積比值的rsd。結(jié)果表明,rsd分別為0.08%～0.22%和0.21%～2.94%,均小于3.0%,符合指紋圖譜的要求?！ ?.4指紋圖譜的建立、分析與評(píng)價(jià) 2.4.1指紋圖譜的建立 按照供試品溶液制備方法將10批藥材制備成供試品溶液，分別進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)定所有供試品溶液的hplc色譜圖。根據(jù)10批次供試品測(cè)定結(jié)果所給出的峰數(shù)、峰值(積分值)和相對(duì)保留時(shí)間等相關(guān)參數(shù),進(jìn)行分析、比較，制定優(yōu)化的指紋圖譜。見(jiàn)圖1?！ ?.4.2共有峰確定 根據(jù)10批膽木供試品的檢測(cè)結(jié)果，比較色譜圖。選擇膽木供
8、試液圖譜中峰面積較大、峰形較好的色譜峰作為共有峰，共8個(gè)(見(jiàn)圖2)，其中7號(hào)峰為異長(zhǎng)春花苷內(nèi)酰胺（為膽木藥材主要成分），其峰面積約占總峰面積70%，峰形穩(wěn)定，可將該
