聯(lián)堿生產(chǎn)控制 堿中控分析

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1、第二章聯(lián)堿生產(chǎn)控制堿中控分析目錄1.氣體中二氧化碳含量的測定——————————奧氏儀法2.母液中游離氨含量的測定———————————中和法3.母液中固定銨含量的測定———————————中和法4.母液中總氯含量的測定————————————摩爾法5.母液和重堿中鐵含量的測定——————————分光光度法6.母液中二氧化碳含量的測定——————————?dú)怏w容量法7.母液中濁度含量的測定————————————比濁法8.母液中二價(jià)硫含量的測定———————————氧化還原法9.母液中鈣離子、鎂離子含量的測定——

2、—————絡(luò)合滴定法10.母液中沉降時(shí)間和沉降率的測定————————視體積比、沉降時(shí)間11.母液中硫酸根離子含量的測定—————————絡(luò)合滴定法12.母液中的Na+、β值—————————————計(jì)算法13.母液中的氯差————————————————計(jì)算法14.固體物水份和鹽份含量的測定————————中和法、摩爾法、計(jì)算法、氯化鋇法15.堿車洗水中游離氨和總氯含量的測定————————中和法、摩爾法16.碳化塔出水中游離氨含量的測定——————————中和法17.煅燒洗滌塔出水中游離氨和總氯含量的測定—

3、———中和法、摩爾法17.冷凝液中游離氨含量的測定————————————中和法氣體中二氧化碳含量的測定————————奧氏儀法1.適用范圍適用于中段管、下段管、濃氣管、碳化尾氣管、爐氣管、清洗氣總管中二氧化碳含量的測定。2.方法原理:奧氏儀3.試劑和溶液3.1氫氧化鈉溶液:28%;3.2硫酸溶液:1+9;3.3甲基橙指示液:1g/L;4.儀器和設(shè)備4.1通用試驗(yàn)用儀器4.2奧氏儀4.3球膽5測定手續(xù)(5.1)將吸收瓶中注入氫氧化鈉溶液至上面刻度處,關(guān)嚴(yán)活塞,必須保證不漏氣,水準(zhǔn)瓶中加入大半體積硫酸,加2—3滴

4、甲基橙指示液。將球膽接到混合氣管出口球膽以樣氣充分置換后采樣,然后將球膽膠管接到奧氏儀的進(jìn)氣口,打開活塞,當(dāng)混合氣管氣進(jìn)入量氣管中充分置換后,關(guān)閉進(jìn)氣活塞。提高水準(zhǔn)瓶使瓶內(nèi)液面與量氣管中液面在同一水平線上,此時(shí)氣體體積大于100ml,然后打開排氣活塞使氣體慢慢排出,同時(shí)繼續(xù)提高水準(zhǔn)瓶液面與量氣管中液面達(dá)到量氣管100ml液面上,關(guān)閉排氣活塞。打開吸收瓶的二通開關(guān),提高水準(zhǔn)瓶使氣體全部壓入CO2吸收瓶中,再將水準(zhǔn)瓶放低氣體全部再回到量氣管中﹙注意不得使吸收液進(jìn)入二通開關(guān),只能回到原來位置﹚,這樣進(jìn)行至氣體體積不再

5、變化為止。將水準(zhǔn)瓶放低使吸收液液面上升到原來位置,關(guān)閉二通活塞。舉起水準(zhǔn)瓶使瓶內(nèi)液面與量氣管液面在同一水平線上,并記錄此時(shí)氣體體積。(5.2)取樣時(shí)不用球膽,而是濃氣樣品經(jīng)過除塵瓶后用膠皮管接到奧式分析儀的進(jìn)氣管上面,打開玻璃開關(guān),在水冷瓶上接上真空泵膠皮管,將濃氣連續(xù)不斷的抽入量氣管中,待濃氣進(jìn)入量氣管中而且量氣管被濃氣充分置換而無其他氣體時(shí),關(guān)閉玻璃開關(guān),及時(shí)切斷真空,提高水準(zhǔn)瓶,使水準(zhǔn)瓶液面與量氣管中液面在同一水平線上。取濃氣樣品100ml,多余氣體打開排氣開關(guān)排出,關(guān)閉排氣開關(guān)。打開吸收瓶的二通開關(guān),提

6、高水準(zhǔn)瓶使氣體全部壓入CO2吸收瓶中,再將水準(zhǔn)瓶放低氣體全部再回到量氣管中﹙注意不得使吸收液進(jìn)入二通開關(guān),只能回到原來位置﹚,這樣進(jìn)行至氣體體積不再變化為止。將水準(zhǔn)瓶放低使吸收液液面上升到原來位置,關(guān)閉二通活塞。舉起水準(zhǔn)瓶使瓶內(nèi)液面與量氣管液面在同一水平線上,并記錄此時(shí)氣體體積6.結(jié)果的表述和計(jì)算以體積百分?jǐn)?shù)表示的(CO2)含量按下式進(jìn)行計(jì)算:CO2%=100-V式中:V—吸收二氧化碳后剩余氣體的體積,ml。結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。母液中游離氨含量的測定————————中和法1.適用范圍適用于AⅡ、出堿液、過濾

7、液(MI)中游離氨含量的測定。2.方法原理以甲基橙為指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微橙紅色為終點(diǎn)。3.試劑和溶液3.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(1/2H2SO4)=0.100mol/L3.2甲基橙指示液:1g/L4.儀器和設(shè)備通常試驗(yàn)用儀器5測定手續(xù)用移液管移取5ml試液上清液,置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取5ml稀釋液,置于300ml燒杯中,加1—2滴甲基橙指示液,立即用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微橙紅色為終點(diǎn)。保留此溶液,供測定總氯含量用。6.結(jié)果的表述及計(jì)算以滴度表示的試液中

8、的游離氨含量按下式進(jìn)行計(jì)算:FNH3(tt)=式中:V—滴定消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml結(jié)果計(jì)算保留小數(shù)點(diǎn)后一位。7.注意事項(xiàng)游離氨易揮發(fā),為減小分析誤差,最好預(yù)先在燒杯中加入適量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,然后放入試液,繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。母液中固定銨含量的測定——————中和法1.適用范圍適用于AⅡ、出堿液、過濾液(MI)中固定銨含量的測定。2.方法原理以甲基橙為指示劑,

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