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1、含鉻廢水COD的測定章岳蓬宋瑞霞王麗娟(蒼南縣環(huán)境監(jiān)測站,浙江蒼南325800)摘要: 通過實(shí)驗(yàn)表明,使用苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑,緩慢的邊搖邊滴加硫酸亞鐵銨溶液至試樣為綠色,能很好的消除含鉻廢水中的六價(jià)鉻離子對COD測定的干擾,測定含鉻廢水中的COD具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,可用于電鍍廢水中含鉻廢水COD的測定。關(guān)鍵詞:苯基代鄰氨基苯甲酸,硫酸亞鐵銨,含鉻廢水,CODChromiumWasteWaterContainingTheMethodtoDetermineTheCODZHANGYuepengSONGRuixiaWANGLijuan(Cangn
2、anEnvironmentalMonitoringStation,Cangnan,Zhejiang325800China)Abstract:ByexperimentsuggeststhatN-PhenylanthranilicacidforinstructionsandslowlyshookandthedropsandAmmoniumiron(II)sulfatehexahydratethesolutiontothesampleofgreenandchromiumgoodthewastewatercontainingsixpriceoftheChromi
3、cionforCODdetermination,determinationischromiumwasteintheCODofaccuracyandprecision,canbeusedforelectroplatedwasteofwater.CODdeterminationofthechromicKeywords:N-Phenylanthranilicacid,Ammoniumiron(II)sulfatehexahydrate,Chromiumwastewatercontaining,COD前言電鍍廢水中主要的污染物是重金屬,六價(jià)鉻和氰化物,但隨著環(huán)境
4、保護(hù)工作的不斷深入,電鍍廢水中的COD也引起了重視,電鍍廢水的中COD的治理也提上了日程。但是電鍍廢水中含鉻廢水COD的測定就成了一個(gè)難題,主要原因在于使用(GB11914-1989)《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法》測定COD時(shí),所使用的氧化劑就是重鉻酸鉀,也就是六價(jià)鉻離子,含鉻廢水中存在的大量六價(jià)鉻對測定產(chǎn)生了負(fù)影響,導(dǎo)致COD的測定值偏低。使用苯基代鄰氨基苯甲酸溶液為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液消除試樣中六價(jià)鉻離子的干擾,再使用重鉻酸鉀法測定含鉻廢水中的COD,效果較好,具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。1實(shí)驗(yàn)方法1.1實(shí)驗(yàn)原理取一定量的樣品,以苯基代鄰氨基苯
5、甲酸作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液將樣品中的六價(jià)鉻全部還原成三價(jià)鉻,溶液呈綠色為終點(diǎn)。消除六價(jià)鉻離子的干擾后再使用(GB11914-1989)《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法》測定樣品中的COD。1.2實(shí)驗(yàn)方法取10ml水樣于COD加熱管中,加2滴苯甲代鄰氨基苯甲酸作指示劑,緩慢的邊搖邊滴加硫酸亞鐵銨溶液使試樣由黃色變棕色最后到綠色為終點(diǎn)。接下來方法同(GB11914-1989)《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法》。2實(shí)驗(yàn)材料和儀器苯基代鄰氨基苯甲酸指示液:稱取苯基代鄰氨基苯甲酸0.27g,溶于5%碳酸鈉溶液5ml中,用去離子水稀釋至250ml。硫酸亞鐵銨溶液
6、:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于去離子水中,,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后用去離子水稀釋至1000ml。COD加熱器:青島恒遠(yuǎn)儀器有限公司HY-7012COD恒溫加熱器。其余試劑同(GB11914-1989)《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法》。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1繪制六價(jià)鉻-COD相關(guān)曲線根據(jù)現(xiàn)有數(shù)據(jù),電鍍企業(yè)含鉻廢水中六價(jià)鉻的濃度范圍在100-500mg/l之間,配已知六價(jià)鉻濃度的COD為250mg/ld的標(biāo)準(zhǔn)樣品,在國標(biāo)測定COD相同的實(shí)驗(yàn)條件下,測定樣品的COD值,測定結(jié)果如圖1所示,可以看出,可以看出六價(jià)鉻濃度對COD的測定是負(fù)影響,隨
7、著六價(jià)鉻濃度的不斷增加,COD測定值越來越小,到六價(jià)鉻濃度為500mg/l時(shí),COD的測定值幾乎為0mg/l。理論上1mol六價(jià)鉻離子和3mol的硫酸亞鐵銨反應(yīng),100mg/l六價(jià)鉻濃度10ml試樣中所含六價(jià)鉻離子對應(yīng)的COD的值為51.2mg/l,與實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本符合。3.2六價(jià)鉻和COD的濃度對測定的影響用鄰苯二甲酸氫鉀配成COD的標(biāo)準(zhǔn)溶液和用重鉻酸鉀配成的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,在比色管中分別配置COD濃度分別為200mg/l,400mg/l,六價(jià)鉻濃度分別為0mg/l,100mg/l,200mg/l,300mg/l,400mg/l,500mg/l的系列混合
8、試樣,在用硫酸亞鐵銨去除試樣中六價(jià)鉻離子的干擾后,按國標(biāo)方法測定試樣中的COD值