對高氯廢水cod測定方法的探究

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1、對高氯廢水COD測定方法的探究【】隨著我國化工產業(yè)的不斷發(fā)展，化學化工等行業(yè)則會產生大量含無機鹽的有機廢水，而對于高氯離子濃度的水樣，如果要是用國標法測定COD值則會產生較大的誤差，并且所得到的誤差會根據氯離子的濃度的不斷增加而增大。本文主要以電廠廢水COD測量為背景，介紹了重鉻酸鉀法，并且說明了重鉻酸鉀消解方法和比色法相結合的電廠HBCOD-1型COD在線分析儀的好處，最后介紹了幾種對消除高氯離子濃度污水COD測定的方法?！　　娟P鍵詞】高氯廢水；COD；測量方法　　目前，工業(yè)廢水中COD測量所經常采用的是重鉻酸鹽法，而由于該方法受到氯離子的濃度影響，而對于

2、消除廢水氯離子的干擾，則一直是這些行業(yè)所面臨廢水測定COD時的難題，因此，就需要我們尋找更加有效的方法對其進行測定?！　?.關于重鉻酸鉀標準方法　　1.1重鉻酸鉀的標準原理　　重鉻酸鉀的標準原理，也就是在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，并且要在強酸性介質中加熱回流一段時間，液體中部分重鉻酸鉀，可被水樣中可氧化物質還原，而用硫酸亞鐵銨，來滴定剩余的重鉻酸鉀，就可以完全根據所消耗重鉻酸鉀的量來計算COD的值?！　?.2使用的儀器　　使用的裝置包括：500mL全玻璃回流裝置；加熱裝置(電爐)；3.25mL或50mL酸式滴定管；錐形瓶、移液管、容量瓶等。　

3、　1.3使用的試劑　　所使用的試劑：（1）重鉻酸鉀標準溶液0.2500mol/L；（2）試亞鐵靈指示液；（3）硫酸亞鐵銨標準溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]；（4）硫酸銀溶液。　　1.4重鉻酸鉀標準法測定的基本步驟　　第一階段：首先，要對硫酸亞鐵銨進行標定，并且要準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中；其次，要使溶液加水稀釋至110mL左右，緩慢加入10mL濃硫酸，搖勻、冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液約為0.15mL；最后，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色變?yōu)樗{綠色，最終變紅褐色即為終點。　　第二階

4、段：要取20mL水樣，并且要加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置；再加入30mL硫酸銀，加熱回流2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，此時溶液的顏色由黃色，藍綠色至紅褐色即為終點，并記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，測定水樣的時，20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。　　1.5注意事項　?。?）如果使0.4g硫酸汞，則絡合氯離子的最高量可達40mg；如果取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣；如果

5、氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子等于10：1；如果出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定?！　。?）該方法所測定COD的范圍為50-500mg/L，而對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液，回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液，對于COD大于500mg/L的水樣還應稀釋后再來測定。　?。?）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量最好應為加入量的1/5-4/5為宜。　?。?）每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。　　2.電廠用的COD在線分析儀　　HBC

6、OD-1型COD在線分析儀，它是將GB11914-89規(guī)定的重鉻酸鉀消解方法和比色法相結合的產物，采用工控機自動控制水樣采集、加藥、恒溫加熱消解和進行光電比色，快速連續(xù)自動完成COD分析的全過程。儀器既可獨立完成污水中COD分析，也可與其它微機系統連接實現水中COD的總量控制。本儀器可廣泛應用于企業(yè)中排污口和裝置進出口水中COD的測量?！　?.1工作原理　　HBCOD-1型COD在線分析儀采用重鉻酸鉀開放式回流比色法使樣品氧化。在微機的控制下，將水樣與重鉻酸鉀溶液和濃硫酸混合，加入硫酸銀作為催化劑，硫酸汞絡合溶液中的氯離子?；旌弦涸?650℃條件下經過一定時

7、間的回流，水中的還原性物質與氧化劑發(fā)生反應。氧化劑中的Cr6被還原為Cr3，這時混合液的顏色會發(fā)生變化。通過光電比色把Cr3的增加量轉換為電壓變化量。通過測量變化了的電壓量，并通過曲線查找計算得出COD值?！　?.2儀器的主要性能　?。?）大屏幕液晶顯示：儀器采用大屏幕圖形點陣式液晶顯示，既可顯示整個分析過程的工藝流程，又可直觀地顯示測量結果、報表、曲線?！　。?）2.4～20mA模擬接口輸出：4～20mA分別對應零點和滿量程之間的線性輸出，可與各種標準數據采集器兼容。　?。?）存儲功能：儀器配置有大容量電子硬盤，可存儲儀器運行十年的測量資料。　?。?）量程

8、調節(jié)：可根據水質狀況選擇合適的量程，以保證測量精度。