離子印跡交聯(lián)殼聚糖的制備及其對zn2+的吸附作用論文

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1、離子印跡交聯(lián)殼聚糖的制備及其對Zn2+的吸附作用論文.freelol/LHCl洗脫Zn2+得到Zn2+印跡聚合物。結果紅外光譜和X射線光電子能譜的分析表明,在離子印跡過程和離子印跡聚合物對Zn2+的吸收中,殼聚糖氨基上的N原子和仲羥基O原子同時參與Zn2+的配位反應。該離子印跡聚合物對Zn2+的吸附達56.3mg/g,與非印跡交聯(lián)殼聚糖相比,其對Zn2+的吸附能力提高1倍以上,同時該印跡聚合物在弱酸中有較好的穩(wěn)定性,可重復使用。結論離子印跡交聯(lián)殼聚糖是一種新型高效的金屬離子吸附劑?！娟P鍵詞】殼聚糖鋅離子交聯(lián)試劑吸附分子探針技術殼聚糖(chitosan,CT

2、S)分子中存在氨基、羥基及部分酰氨基,能夠選擇性地配位或吸附一些金屬離子,尤其是對過渡金屬離子具有較好的螯合能力,在醫(yī)藥、水處理及環(huán)保等方面的應用已受到廣泛的重視12。有關殼聚糖在溶液中對重金屬離子的吸附已有很多報道,但局限于水溶性殼聚糖或高分子量殼聚糖對Zn2+的吸附研究1,.freeloNicolet公司);X射線光電子能譜儀(VGESCALABMKⅡ型,英國VG公司)。1.2方法1.2.1制備CTS膜將片狀CTS2.0g投入1%HAc溶液100mL中,在室溫下攪拌至完全溶解后靜置,真空脫泡后傾倒在玻璃板上成膜,于室溫晾干24h,稀堿溶液浸泡,蒸餾

3、水洗滌CTS膜至中性,無水乙醇脫水,置于盛有P2O5的干燥器中備用。1.2.2制備殼聚糖鋅(CTSZn)膜將CTS0.50g溶于1%HAc溶液50mL中,在磁力攪拌下加入Zn(Ac)21.66g,攪拌5h,在玻璃板上鑄膜,蒸餾水反復洗滌,無水乙醇脫水,室溫晾干后置于盛有P2O5的干燥器中真空干燥,得到CTSZn膜。1.2.3交聯(lián)CTS和CTSZn將上述CTS和CTSZn膜分別投入EP中,在40℃水浴中磁力攪拌48h后,洗凈膜表面殘留的EP,干燥即得到CTSEP和CTSZnEP膜。1.2.4去除CTSZnEP膜中的Zn2+將上述CTSZ

4、nEP膜投入0.5mol/LHCl溶液,在40℃水浴中攪拌24h,蒸餾水反復洗滌膜至無殘余Zn2+(1mg/mL,EDTA絡合滴定法),無水乙醇脫水,室溫晾干后置于盛有P2O5的干燥器中真空干燥,得到CTSZn’EP膜。1.2.5CTSEP和CTSZn’EP對Zn2+的吸附準確稱取CTSEP和CTSZn’EP膜,剪成碎片,加入到Zn2+(硫酸鋅)溶液中,調節(jié)溶液pH值,置于恒溫水浴震蕩器中振蕩24h,使之吸附達到平衡。過濾吸附液,用EDTA絡合滴定法測定Zn2+含量。實驗中溶液的pH值用稀硫酸或稀氨水調節(jié);溶液總體積50mL。用公式計算吸

5、附量:q=(C0C)Vmq:吸附量(mg/g);V:Zn2+溶液體積(mL);m:CTSEP和CTSZn’EP質量(g);C0、C:吸附前后溶液中Zn2+濃度(mg/mL).1.2.6分析FTIR和XPSFTIR分析采用全反射法,掃描區(qū)域從400~4000cm-1,分辨率為2cm-1。XPS分析以AlKα射線作光源,真空室壓力為4.9×10-6Pa,用Cls284.6eV作為內標測定CTSZn、Zn2+和CTS的有關原子內層電子的結合能(E)。2結果2.1CTS交聯(lián)CTS經(jīng)與GA反應后,在1665cm-1處出現(xiàn)西佛堿中的C=N特征吸收峰(圖1

6、)。圖1殼聚糖戊二醛膜的紅外光譜Fig1FTIRspectrumoftheCTSGAfilm2.2CTS與Zn2+配位作用CTS膜的NH2彎曲振動吸收峰1590cm-1,在CTSZn膜向高波數(shù)位移至1620cm-1。CTS膜COH鍵的振動吸收峰1090cm-1,在CTSZn膜位移至1070cm-1處,峰強顯著減弱,峰形改變(圖2)。XPS分析數(shù)據(jù)表明,CTSZn中O1s的E(532.9eV)和N1s的E(400.5eV)分別比CTS的O1sE(532.1eV)和N1s的E(399.6eV)向高能量方向位移0.8和0.9eV。另一方面,CTS

7、Zn中Zn2p1/2和2p3/2的E(1037.8eV和1023.5eV)比Zn2+的E(1050.6eV和1027.6eV)分別向低能量方向化學位移12.8和4.1eV。圖2殼聚糖(CTS)和殼聚糖Zn(CTSZn)膜的紅外光譜Fig2FTIRspectraoftheCTSandCTSZnfilms2.3CTSEP和CTSZn’EP對Zn2+的吸附CTSEP和CTSZn’EP對Zn2+的吸附性能的比較見表1。對Zn2+的吸附容量,CTSZn’EP比CTSEP提高1倍以上。經(jīng)重復使用,兩種交聯(lián)CTS膜對Zn2+的吸附容量沒有明顯降低

8、。另外，CTSZn’EP膜的FTIR中出現(xiàn)較強的NH2彎曲振