snt 2430-2010 進(jìn)出口食品中羅丹明b的檢測(cè)方法

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1、中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２４３０—２０１０進(jìn)出口食品中羅丹明犅的檢測(cè)方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犺狅犱犪犿犻狀犲犅犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１００１１０發(fā)布２０１００７１６實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局犛犖／犜２４３０—２０１０前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ、附錄Ｄ和附錄Ｅ均為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國重慶出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王國民、李賢良、張雷、王美玲、周

2、啟明、李應(yīng)國、唐柏彬、魏穎、戴華。Ⅰ犛犖／犜２４３０—２０１０進(jìn)出口食品中羅丹明犅的檢測(cè)方法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口食品中羅丹明Ｂ的液相色譜檢測(cè)以及液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜檢測(cè)和確證方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于臘魚、臘肉、香腸、果汁、果醬、辣椒粉、辣椒油、糖果、話梅、蔥頭及餅干中羅丹明Ｂ的測(cè)定和確證。２方法提要用乙酸乙酯環(huán)己烷提取試樣中的羅丹明Ｂ，經(jīng)凝膠色譜凈化系統(tǒng)凈化，用液相色譜熒光檢測(cè)器或液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀測(cè)定和確證，外標(biāo)峰面積法定量。３試劑和材料除特殊注明外，所有試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。３．１甲醇：高效液相色譜級(jí)。３．２甲酸：高效液相色譜級(jí)。３

3、．３乙酸乙酯。３．４環(huán)己烷。３．５乙酸乙酯環(huán)己烷（１∶１，體積比）溶液：將乙酸乙酯（３．３）和環(huán)己烷（３．４）等體積混合。３．６０．２％甲酸：?。玻埃恚碳姿幔ǎ常玻盟ㄈ葜粒保埃埃埃恚?。３．７羅丹明Ｂ標(biāo)準(zhǔn)品：分子式Ｃ２８Ｈ３１ＣｌＮ２Ｏ３，ＣＡＳ編號(hào)：８１８８９，純度大于等于９９．０％。３．８羅丹明Ｂ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量羅丹明Ｂ標(biāo)準(zhǔn)品（３．６），用甲醇配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。此溶液在０℃～４℃避光保存。３．９空白樣品提取液：采用空白樣品，按照６．１和６．２進(jìn)行提取和凈化后得到的溶液。３．１０標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要用空

4、白樣品提取液將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成５．０ｎｇ／ｍＬ、１０．０ｎｇ／ｍＬ、２０．０ｎｇ／ｍＬ、５０．０ｎｇ／ｍＬ、１００．０ｎｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。置于０℃～４℃避光保存。３．１１０．２２μｍ微孔濾膜，有機(jī)系。４儀器和設(shè)備４．１高效液相色譜儀配熒光檢測(cè)器。４．２高效液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀，配電噴霧離子源（ＥＳＩ）。４．３電子天平：感量為０．０１ｇ和０．１ｍｇ。４．４凝膠色譜凈化系統(tǒng)（ＧＰＣ）。４．５組織搗碎機(jī)。４．６超聲波清洗器。４．７旋渦混勻器。４．８旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。４．９離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于５０００ｒ／ｍｉｎ。４．１０具塞塑料離心管：５０ｍＬ。１犛犖／犜２４

5、３０—２０１０５試樣的制備與保存５．１試樣制備５．１．１臘魚、臘肉、香腸、辣椒粉、蔥頭：取有代表性樣約５００ｇ，臘魚、臘肉、香腸需去皮，用組織搗碎機(jī)搗碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)，于－１８℃下保存。５．１．２果醬、辣椒油、餅干：取有代表性樣品約５００ｇ，攪拌均勻后裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)，于０℃～４℃下保存。５．１．３話梅：取可食部分約５００ｇ，用組織搗碎機(jī)搗碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)，于０℃～４℃下保存。５．１．４糖果：取約５００ｇ糖果，硬糖內(nèi)層用濾紙，外層用塑料紙包好，然后用錘子捶碎；軟糖用剪刀剪碎后，各自混合后裝入潔

6、凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)，于０℃～４℃下保存。５．１．５果汁飲料：取有代表性樣約５００ｍＬ，混勻后裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)，于０℃～４℃下保存。５．２試樣的保存制樣操作過程中應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。６測(cè)定步驟６．１提?。叮保迸D魚、臘肉、香腸、果汁、果醬、蔥頭、糖果、話梅、辣椒粉及餅干稱?。玻埃鐦悠罚ň_至０．０１ｇ）于５０ｍＬ離心管中，準(zhǔn)確加入２５ｍＬ乙酸乙酯環(huán)己烷溶液（３．５），于旋渦混勻器上混合提?。玻恚椋?，再超聲提?。保担恚椋詈?，于４０００ｒ／ｍｉｎ離心５ｍｉｎ，上清液過０．２２μｍ微孔濾膜后作待凈化液www.bzfx

7、w.com。６．１．２辣椒油稱取２．０ｇ樣品（精確至０．０１ｇ）于２５ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ乙酸乙酯環(huán)己烷溶液（３．５），超聲提?。保担恚椋詈?，用乙酸乙酯環(huán)己烷溶液（３．５）定容。?。保担恚倘芤哼^０．２２μｍ微孔濾膜后作待凈化液。６．２凈化?。保埃恚檀齼艋河冢牵校脴悠饭苤?，用于ＧＰＣ進(jìn)行凈化（參考條件參見附錄Ａ中第Ａ．１章），收集洗脫液，于４０℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。殘?jiān)茫保埃恚碳状既芙夂?，過０．２２μｍ微孔濾膜，供ＨＰＬＣ熒光測(cè)定，或用１．０ｍＬ４０％甲醇水定容，過０．２２μｍ微孔濾膜，供ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ測(cè)定或確證。６．３測(cè)定６．３．１

8、液相色譜熒光檢測(cè)條件ａ）色譜柱：Ｃ１８柱，２．１ｍｍ（內(nèi)徑）×１５０ｍｍ，５μｍ，或相當(dāng)者；