ys-t475.5-2005_鑄造軸承合金化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法

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1、yS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T475.1-475.7-2005鑄造軸承合金化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布yS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T475.5-2005鑄造軸承合金化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷銻鑰藍(lán)分光光度法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationofarseniccontent-Molybdoantimonyarsenateb

2、luespectrophotometricmethod2005-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布YS/T475.5-2005前言YS/T475-2005《鑄造軸承合金化學(xué)分析方法》共包括七個(gè)部分,本部分為第5部分。本部分為首次制定。采用砷銻鋁藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本部分由云南省有色地質(zhì)研究院、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司參加起草。本部分主要起草人:湯建所、黃勁松、解惠芳、彭麗瓊。本部分主要驗(yàn)證人:梁日華、彭南

3、蘭、呂雪、林信釗。YS/T475.5-2005鑄造軸承合金化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷銻鑰藍(lán)分光光度法范圍本部分規(guī)定了鑄造軸承合金中砷含量的測(cè)定方法。本部分適用于鑄造軸承合金中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0050腸-2.000002方法提要試料以硫酸、過(guò)氧化氫分解后,在硫酸一鹽酸介質(zhì)中用鋅粒將砷還原為砷化氫與基體分離逸出氣體用碘液吸收并氧化至五價(jià)。在硫酸介質(zhì)中與鋁酸按、酒石酸銻鉀、抗壞血酸反應(yīng)形成砷一銻一鋁三元絡(luò)合物,在波長(zhǎng)700nm處測(cè)量其吸光度。3試荊和材料3.1無(wú)砷鋅粒(03mm-7mm).3.2硫酸(pl.84g/mL)3.3鹽酸(p1.19g/mL)3.4過(guò)氧化

4、氫(30%)03.5硫酸(1+1)03.6硫酸(1+6)03.7鹽酸(5+95),3.8酒石酸溶液(300g/L),3.9氯化亞錫溶液(400g/L):稱取40g氯化亞錫(SnCl,·Hz0)于200mL燒杯中,加人50mL鹽酸(3.3)蓋上表皿,微熱使溶液清亮,冷至室溫,用水稀釋至100mL,混勻。3.10碘吸收液(2g/L):稱取1g碘片和5g碘化鉀混勻后,加人100mL水,攪拌溶解后用水稀釋至500ml,混勻。貯存于棕色瓶中。3.11抗壞血酸溶液(30g/L):用時(shí)配制。3.12鑰酸鐵溶液(40g/L)o3.13酒石酸銻鉀溶液(4.5g/L)3.14氫氧化鈉溶液

5、(200g/L),3.15混合顯色液:取100mL硫酸(3.6),50ml抗壞血酸溶液、40ml鑰酸鉸溶液、10MI酒石酸銻鉀溶液,混勻。用時(shí)配制。3.16砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1320g三氧化二砷基準(zhǔn)試劑(預(yù)先在1000C^-105℃烘1h,置于干燥器中冷卻至室溫)于200mL燒杯中,加10mL氫氧化鈉溶液溶解,加5m工_硫酸(3.5),0.5m工_過(guò)氧化氫,加熱煮沸10min,冷卻至室溫。移人1000m工、容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升含100kg砷3.17砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,棍勻。此溶

6、液每毫升含10ug砷。27YS/T475.5-20054儀器、設(shè)備生分光光度計(jì)。4.砷化氫氣體發(fā)生一吸收裝置(如圖1),120-1301—砷化氫氣體發(fā)生瓶(150-L錐形瓶);2—一橡皮塞;3—導(dǎo)氣管;4—乳膠管;5—一吸收管(25mL比色管)圖1砷化氫氣體發(fā)生裝置分析步驟5.1試料按表1稱取試樣,精確至0.0001Q,表1砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料量/H試液總體積/-L分取試液體積/.L0.0050-0.0100.50005020>0.010-0.0500.50005010>0.050-0.2000.500010010>0.200^-1.000.20001005>1.00-

7、2.000.200020055.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行二次測(cè)定,取其平均值。5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.4測(cè)定5.4.1將試料(5.1)置于150mL燒杯中,蓋上表皿,加人8mL硫酸(3.2),2.5mL過(guò)氧化氫(3.4),混勻,待作用停止后,沿表皿及杯壁吹少許水,移去表皿。加熱溶解并蒸發(fā)至冒硫酸白煙。取下稍冷,用2mL硫酸(3.2)沿杯壁把殘余的單體硫洗下,繼續(xù)加熱至試液體積為5mL左右,取下冷卻至室溫。用水稀釋至10mL左右,加人5mL酒石酸溶液,冷卻至室溫。29YS/T475.5-20055.4.2用鹽酸(3.7)將試液(表1)移人容量

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