鐵含量的測(cè)定方法

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1、鐵含量的測(cè)定方法鐵含量的測(cè)定采用鄰菲啰啉比色法。一、原理在一定酸度條件下，試液中亞鐵離子（Fe2+）與1,10-鄰菲啰啉生成紅色配合物，于波長(zhǎng)為506nm處，測(cè)定其吸光度，即可計(jì)算出鐵含量。二、試劑和儀器檸檬酸三鈉水溶液，150g/L；鹽酸羥胺溶液，50g/L；鹽酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,10-鄰菲啰啉溶液，2.5g/L：稱(chēng)量2.5g1,10-鄰菲啰啉溶于80℃的約l00ml水中，加lml濃鹽酸，冷卻后加水稀釋至1000ml，儲(chǔ)于陰涼處備用；醋酸-醋酸鈉緩沖溶液：稱(chēng)量272g醋酸鈉（NaCH3·CO2·3H2O）于約500

2、m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀釋至1000ml；Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，lmg/ml：稱(chēng)量7.024g硫酸亞鐵銨于約500ml水中，加入濃鹽酸10ml，移入l000ml容量瓶中，稀釋至刻度；Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，臨用前配制。儀器：分光光度計(jì)；1cm比色皿。三、測(cè)定步驟（一）工作曲線的繪制量取20?g/ml的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00m1、2.50m1、5.00ml、10.00ml、20.00ml(相當(dāng)于分別含0、50、100、200、400?g/Fe2

3、+)分別加入l00ml燒杯中，用水稀釋至50ml，加入150g/L檸檬酸三鈉溶液5m1，用3mol/L鹽酸或2.5%氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH為2.4~2.6，加入50g/L鹽酸羥胺溶液5ml混勻，加入1,10-鄰菲羅琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液l0ml，將溶液移入到l00ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻放置60min。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)506nm處用lcm比色皿，以水為參比溶液測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（?g/100ml）為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)吸光度作縱坐標(biāo)繪制工作曲線。（二）濕法磷酸中鐵含量的測(cè)定吸取1ml濕法磷酸，

4、用水稀釋至100m1，混勻，移取1m1到100m1的燒杯中，用水稀釋至50m1，以下操作同工作曲線的繪制，測(cè)定其吸光度。不加試樣，在同樣條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)。（三）計(jì)算總鐵含量按下式計(jì)算w(Fe)=式中：m1為從工作曲線上查得被測(cè)試液Fe的質(zhì)量，?g；m0為從工作曲線上查得試劑空白溶液中Fe的質(zhì)量，?g；m為吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g土壤全鐵的測(cè)定，可以在分離硅以后的溶液中測(cè)定，也可以在灼燒過(guò)的R2O3沉淀用焦硫酸鉀熔融，用鹽酸溶解制備得到的溶液測(cè)定鐵。當(dāng)只需要測(cè)定鐵時(shí)，采用氫氟酸(HF)分解法分解土壤樣品后不必分離硅。鐵的測(cè)定通常采用重

5、鉻酸鉀容量法，鄰啡羅啉比色法，原子吸收光譜法[6]或等離子體發(fā)射光譜法。其中重鉻酸鉀容量法適合于含鐵量較多的樣品測(cè)定，鄰啡羅啉比色法可以分別測(cè)定溶液中的Fe2+和Fe3+，不加還原劑時(shí)測(cè)定Fe2+，加還原劑時(shí)測(cè)定Fe2++Fe3+，即得土壤中全鐵含量，又可通過(guò)差減法計(jì)算出Fe3+含量。比色法和原子吸收光譜法均是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB7873-87，3)，適于微量鐵的定量測(cè)定。11.6.1鄰啡羅啉比色法(方法一)11.6.1.1方法原理以鹽酸羥胺為還原劑，將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，在pH2～pH9的范圍內(nèi)，二價(jià)鐵與鄰啡羅啉反應(yīng)生成橙紅色的配合物[Fe(

6、C12H8N2)3]2+，借此進(jìn)行比色測(cè)定。其反應(yīng)如下：4FeCl3+2NH2OH·HCl→4FeCl2+N2O+6HCl+H2OFe2++3C12H8N2======[F6(C12H8N2)3]2+(橙紅色)這種反應(yīng)對(duì)Fe2+很靈敏，形成的顏色至少可以保持15天不變。當(dāng)溶液中有大量鈣和磷時(shí)，反應(yīng)酸度應(yīng)大些，以防CaHPO4·2H2O沉淀的形成。用鄰啡羅淋比色法測(cè)鐵，幾乎不受土壤中其它離子的干擾(注1)，但有高氯酸鹽，則會(huì)生成高氯酸鄰位二氮雜菲(C12H8N2·HClO4)產(chǎn)生干擾。在顯色溶液中鐵的含量在0.1～6mg·mL-1時(shí)符合Beer

7、定律，波長(zhǎng)530nm。11.6.1.2主要儀器分光光度計(jì)11.6.1.3試劑1.100g·L-1鹽酸羥胺溶液：稱(chēng)10g固體鹽酸羥胺(NH2OH·HCl，化學(xué)純)溶于水中，定容至100mL。2.鄰啡羅啉顯色劑：稱(chēng)固體鄰啡羅啉0.1g，溶于100mL水中，若不溶可略加熱。3.100g·L-1乙酸鈉溶液：稱(chēng)取乙酸鈉(CH3COONa·3H2O，分析純)固體10g，溶于水中，定容至100mL。4.100mg·mL-1鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取純金屬鐵粉或純鐵絲(先用鹽酸洗去表面氧化物)0.1000g，溶于稀鹽酸中，加熱溶解，冷卻后洗入1L容量瓶中，

8、定容。11.6.1.4操作步驟1.吸取1~5mL(注2)脫硅后的系統(tǒng)分析待測(cè)液（11.4.2.4，B溶液），移入50mL容量瓶中。加少量水沖洗瓶頸，加入鹽酸羥胺溶液