氮素化肥總氮量測定的方法

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1、氮素化肥總氮量測定的方法徐斌一、實驗?zāi)康恼莆栈手锌偟氐脑砑胺椒ǘ?、實驗原理在催化劑的作用下，用濃硫酸加熱分解氮素化肥，使氮素全部轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜@(NH4)2SO4，再取其溶液或部分溶液在堿性條件下蒸餾，使氨吸收在硼酸溶液中，用標準酸滴定。三、實驗用品1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。2.試劑：(1)濃硫酸(化學(xué)純，比重1.84)。(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。

2、(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。(6)0.02mol/L鹽酸標準溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標準堿液或硼砂標定。(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化

3、鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。四、操作步驟①消煮：準確稱取試樣2.5～5.0000g于凱氏瓶中，加入催化劑4g，再加入濃硫酸30ml，搖勻后放置過夜。消煮時，開始用文火緩慢加熱，注意觀察，若氣泡過多應(yīng)暫停加熱，待冷卻后再緩慢加熱，并注意避免試樣從凱氏瓶口溢出。當(dāng)凱氏瓶內(nèi)容物呈現(xiàn)膠狀，并冒白煙時，逐漸增大火力，繼續(xù)加熱消煮。待凱氏瓶內(nèi)溶液變?yōu)榫G色后，再加熱15分鐘，待里面物質(zhì)變白色時表示消煮完全。②蒸餾：將消煮液用蒸餾水稀釋定容至250ml，然后吸取一定量的溶液(使含N=10～25mg左右)，按土壤全氮量

4、的凱氏法進行蒸餾。。③滴定：硼酸吸收的氨溶液用標準鹽酸滴定至溶液顏色由藍色突變?yōu)榫萍t色即為終點。同時做空白試驗。根據(jù)滴定所消耗的標準鹽酸的量計算樣品的含氮量。④計算：N%=(V-V0)×C×0.014×ts×100/m式中：V：滴定試樣消耗的標準鹽酸的量ml。V0：空白試驗消耗的標準鹽酸的量ml。C：標準鹽酸溶液的濃度mol/L。0.041：氮原子的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。m：肥料樣的質(zhì)量g。ts：試液的分取倍數(shù)。