丙烯酸酯乳液膠黏劑的合成及性能研究

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1、丙烯酸酯乳液膠粘劑的合成及其性能研究2009/4/13/10:46作者：李欣聞，劉玉濤，邰志新，任亮，韓業(yè)??????【慧聰涂料網(wǎng)】（長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130012）????摘要：以丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、苯乙烯（St）、丙烯腈（AN）和丙烯酸（AA）為單體，十二烷基硫酸鈉（SDS）為乳化劑，過(guò)硫酸鉀（KPS）為引發(fā)劑，通過(guò)半連續(xù)乳液聚合方法合成了丙烯酸酯乳液膠粘劑。研究了軟硬單體配比、不同硬單體以及功能單體AA對(duì)膠粘劑性能的影響。研究結(jié)果表明，當(dāng)m（BA）∶m（M

2、MA）∶m（AN+St）=75∶15∶10[其中m（AN）∶m（St）=1∶3]、w（AA）=2份時(shí)，制備的乳液膠粘劑具有較好的剪切強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和耐水性。????關(guān)鍵詞：丙烯酸酯；乳液；耐水性；膠粘劑????中圖分類(lèi)號(hào)：ＴＱ433.436文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ文章編號(hào)：１００４－２８４９（２００8）09－0001-04????0前言????近年來(lái)，由于世界性能源和資源的緊缺，以及環(huán)境保護(hù)法和安全法的頒布，溶劑型膠粘劑的使用受到限制，乳液型膠粘劑則越來(lái)越受到人們的重視。與溶劑型膠粘劑相比，乳液型膠粘劑具有無(wú)溶劑

3、釋放、符合環(huán)保要求、成本低、不燃和使用安全等優(yōu)點(diǎn)，因而倍受全球關(guān)注[1-4]。丙烯酸酯類(lèi)乳液膠粘劑中因含有酯基、羧基和羥基等官能團(tuán)，具有很強(qiáng)的極性，故對(duì)各種物質(zhì)的粘接性能良好；另外，該乳液具有良好的耐候性、耐熱性、耐油性且原料來(lái)源廣泛、易合成、基本無(wú)毒和無(wú)環(huán)境污染等特點(diǎn)，因而在涂料、膠粘劑、密封劑和織物等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛[5-9]。本文主要以丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、苯乙烯（St）、丙烯腈（AN）和丙烯酸（AA）為原料，十二烷基硫酸鈉（SDS）為乳化劑，過(guò)硫酸鉀（KPS）為引發(fā)劑，通過(guò)

4、半連續(xù)乳液聚合方法合成了丙烯酸酯乳液膠粘劑。研究了軟硬單體配比、硬單體種類(lèi)、功能單體AA和固化溫度等因素對(duì)膠粘劑性能的影響。????1實(shí)驗(yàn)部分????1.1實(shí)驗(yàn)原料????丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸（AA）、丙烯腈（AN）、苯乙烯（St），化學(xué)純（經(jīng)減壓蒸餾除去阻聚劑后使用），吉林石化公司；十二烷基硫酸鈉（SDS），分析純，西安化學(xué)試劑廠；過(guò)硫酸鉀（KPS），分析純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；氨水（25%～28%），分析純，哈爾濱市東方化工廠。?1.2丙烯酸酯類(lèi)乳液的合成???

5、?在裝有電動(dòng)攪拌器、冷凝管的三口燒瓶中加入一定量的蒸餾水，在N2保護(hù)下升溫至65℃，加入一定量的SDS和部分混合單體，預(yù)乳化20min；升溫至75℃加入引發(fā)劑KPS溶液，反應(yīng)0.5～1h后開(kāi)始滴加剩余單體；待剩余單體滴加完畢后補(bǔ)加少量的引發(fā)劑，繼續(xù)反應(yīng)3h使剩余單體反應(yīng)完全；冷卻，并用氨水調(diào)節(jié)pH值至7時(shí)即可。????1.3實(shí)驗(yàn)儀器????AGS-H5KN型萬(wàn)能拉力機(jī)，日本島津。????1.4性能測(cè)試????1.4.1剪切強(qiáng)度測(cè)定????按照ASTMD1002-01標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。將打磨處理過(guò)的不銹鋼片置

6、于23℃（室內(nèi)）恒溫24h，然后采用單搭接的形式制備若干對(duì)不銹鋼試片；不銹鋼片尺寸為（40±0.5）mm×（25±0.5）mm，搭接長(zhǎng)度為（12.5±0.5）mm。????1.4.2拉伸強(qiáng)度測(cè)定????按照ASTMD897-01標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。將表面處理后的試棒置于23℃（室內(nèi)）恒溫24h，然后粘接試棒若干對(duì)；圓柱形試棒直徑為（25±0.1）mm。????1.4.3吸水率測(cè)定????將乳液倒入模板中室溫成膜，升溫至60℃烘烤24h，取出膠膜，備用。????將充分干燥的（1cm×1cm）膠膜（質(zhì)量為W1）置

7、于25℃水中，恒溫48h后取出，用濾紙擦干表面水分并稱(chēng)重（W2），則吸水率＝（W2－W1）/W1。????2結(jié)果與討論????2.1軟硬單體配比對(duì)膠粘劑性能的影響????丙烯酸酯乳液膠粘劑中軟單體（如BA、丙烯酸異辛酯等）的玻璃化溫度（Tg）較低，賦予膠粘劑初粘性；硬單體（如MMA、AN和St等）的Tg較高，賦予膠粘劑內(nèi)聚力。本文選擇BA（軟單體）和MMA（硬單體）組成不同的配比，對(duì)所合成的乳液進(jìn)行相關(guān)性能的測(cè)定，其測(cè)試結(jié)果如圖1所示。圖1???由圖1可知，軟硬單體的配比變化對(duì)膠粘劑的剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度

8、影響顯著。軟單體BA產(chǎn)生初粘性，但內(nèi)聚強(qiáng)度不足，因此，當(dāng)軟單體含量較大時(shí)膠粘劑的剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度并不高，并且共聚物成膜后會(huì)出現(xiàn)發(fā)粘、不干等現(xiàn)象；隨著硬單體MMA用量的增加，膠粘劑的剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度增加這是因?yàn)橛矄误wMMA的作用是與軟單體共聚后產(chǎn)生較好內(nèi)聚強(qiáng)度的共聚物，既可以提高膠粘劑的內(nèi)聚力，又可以明顯改善膠粘劑的耐水性和粘接強(qiáng)度；但是，當(dāng)MMA比例過(guò)大時(shí)粘接強(qiáng)度反而下降，并且共聚物成膜后會(huì)出現(xiàn)膜太硬且易斷裂等現(xiàn)象。當(dāng)m（BA）∶m（M