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1、雞骨草膠囊中梔子苷的含量測(cè)定【摘要】目的建立雞骨草膠囊中梔子苷的HPLC測(cè)定方法。方法采用LichrospherC18色譜柱(5μm,4.6mm×250mm)；以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)為流動(dòng)相；流速：1.0mL/min,檢測(cè)波長：238nm,柱溫：35℃。結(jié)果梔子苷在0.14～1.68μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為：Y=1552.15X-6.42,r=0.9999；回收率為97.53%(RSD=1.24%,n=6)。結(jié)論方法穩(wěn)定、可靠,可用于該制劑的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；雞骨草膠囊
2、；梔子苷DeterminationofGeniposideinJigucaoCapsuleByHPLCethodsThecolumn,4.6mm×250mm).Thedeterminationobilephase,afloL/minanddetectedat238nm,andtemperatureofthecolumneanrecoveryethodisaccurate,reliable,andcanbeusedforqualitycontrolofthepreparation. Keyp、G1313AALS、G1
3、316ACol、G1314AV,4.6mm×250mm)；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長：238nm；柱溫：35℃；進(jìn)樣量為10μL?！ ?.2溶液的制備 2.2.1對(duì)照品溶液的制備 精密稱取梔子苷對(duì)照品適量,加70%甲醇溶解制成每1mL含梔子苷50μg的溶液,即得?！ ?.2.2供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品研細(xì),取0.5g,精密稱定,加70%甲醇50mL,稱重,超聲處理(功率500in,放冷,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,用微孔濾
4、膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得?！ ?.3線性與范圍 精密稱取梔子苷對(duì)照品14.0mg,置50mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用。分別精密吸取以上對(duì)照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL,分別置10mL量瓶中,加70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,進(jìn)樣測(cè)定。以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)、峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為：Y=1552.15X-6.42,r=0.9999。結(jié)果表明,梔子苷進(jìn)樣量在0.14～1.68μg范圍內(nèi),與峰面積呈良好的線性關(guān)系?！ ?.4精密度試
5、驗(yàn)對(duì)同一梔子苷對(duì)照品溶液(濃度為56μg/mL),按正文擬訂的色譜條件,連續(xù)測(cè)定6次,結(jié)果峰面積平均值為864.1,RSD=0.69%。結(jié)果表明,本法的精密度較好?！ ?.5重復(fù)性試驗(yàn) 對(duì)同一批樣品(批號(hào)625020),按正文擬訂的方法平行測(cè)定6份,結(jié)果梔子苷的平均值為2.590mg/粒(RSD=1.07%,n=6)。結(jié)果表明,本法的重復(fù)性較好。 2.6穩(wěn)定性考察對(duì)同一供試品溶液(批號(hào)625020),在23h內(nèi),每隔一定時(shí)間測(cè)定1次,共測(cè)定6次,試驗(yàn)表明,被測(cè)物穩(wěn)定。6次測(cè)定結(jié)果的平均值為2.597mg/粒,RS
6、D=0.69%。表明本柱穩(wěn)定性較好。 2.7加樣回收率測(cè)定 精密稱取已知含量(梔子苷的含量為2.590mg/粒)的雞骨草膠囊(批號(hào)625020,平均粒重0.5010g)約0.25g,分別精密加入一定量的梔子苷對(duì)照品溶液,揮干溶劑后,按正文擬訂的方法提取、測(cè)定,計(jì)算回收率。結(jié)果梔子苷平均回收率為97.53%,RSD=1.24%(n=6),符合定量分析的要求,見表1。表1梔子苷加樣回收率測(cè)定結(jié)果（略） 2.8專屬性試驗(yàn) 按本品處方、制法制成不含梔子的陰性樣品。取缺梔子的陰性樣品,按供試品溶液制備項(xiàng)下的方法提取,測(cè)
7、定。結(jié)果在梔子苷峰相應(yīng)的保留時(shí)間幾乎無吸收峰,表明處方中其它成分對(duì)測(cè)定無干擾(見圖1)?！ ?.9樣品測(cè)定 按擬訂的含量測(cè)定方法,測(cè)定了本品5批樣品中的梔子苷含量,結(jié)果見表2。表25批樣品含量測(cè)定結(jié)果（略） 3討論 3.1流動(dòng)相的選擇 本試驗(yàn)參照相關(guān)文獻(xiàn)[2-7],結(jié)合本品的實(shí)際情況,以乙腈-水(15∶85)、乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)、甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)為流動(dòng)相試驗(yàn),結(jié)果乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)能使所測(cè)成分梔子苷峰形較好,且與雜質(zhì)達(dá)到基線分離,分離度>1.5,達(dá)
8、到分析要求,故選擇乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)為流動(dòng)相?！ ?.2測(cè)定波長的選擇參照2005年版《中國藥典》(一部)梔子項(xiàng)下【含量測(cè)定】項(xiàng)所使用波長238nm選擇作為測(cè)定波長[2]?！ ?.3提取條件的選擇 本試驗(yàn)參照有關(guān)文獻(xiàn)[2-6],對(duì)提取溶劑、提取時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化選擇,結(jié)果采用70%或50%、30%的甲醇溶液超聲處理30min均可將
