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1、雞骨草膠囊中梔子苷的含量測定【摘要】目的建立雞骨草膠囊中梔子苷的HPLC測定方法。方法采用LichrospherC18色譜柱(5μm,4.6mm×250mm)；以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)為流動相；流速：1.0mL/min,檢測波長：238nm,柱溫：35℃。結果梔子苷在0.14～1.68μg范圍內呈良好的線性關系,回歸方程為：Y=1552.15X-6.42,r=0.9999；回收率為97.53%(RSD=1.24%,n=6)。結論方法穩(wěn)定、可靠,可用于該制劑的質量控制?！娟P鍵詞】高效液相色譜法；雞骨草膠囊
2、；梔子苷DeterminationofGeniposideinJigucaoCapsuleByHPLCethodsThecolumn,4.6mm×250mm).Thedeterminationobilephase,afloL/minanddetectedat238nm,andtemperatureofthecolumneanrecoveryethodisaccurate,reliable,andcanbeusedforqualitycontrolofthepreparation. Keyp、G1313AALS、G1
3、316ACol、G1314AV,4.6mm×250mm)；流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)；流速：1.0mL/min；檢測波長：238nm；柱溫：35℃；進樣量為10μL?！ ?.2溶液的制備 2.2.1對照品溶液的制備 精密稱取梔子苷對照品適量,加70%甲醇溶解制成每1mL含梔子苷50μg的溶液,即得?！ ?.2.2供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品研細,取0.5g,精密稱定,加70%甲醇50mL,稱重,超聲處理(功率500in,放冷,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,用微孔濾
4、膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得?！ ?.3線性與范圍 精密稱取梔子苷對照品14.0mg,置50mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用。分別精密吸取以上對照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL,分別置10mL量瓶中,加70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,進樣測定。以對照品進樣量為橫坐標、峰面積積分值為縱坐標繪制標準曲線,得回歸方程為：Y=1552.15X-6.42,r=0.9999。結果表明,梔子苷進樣量在0.14～1.68μg范圍內,與峰面積呈良好的線性關系。 2.4精密度試
5、驗對同一梔子苷對照品溶液(濃度為56μg/mL),按正文擬訂的色譜條件,連續(xù)測定6次,結果峰面積平均值為864.1,RSD=0.69%。結果表明,本法的精密度較好。 2.5重復性試驗 對同一批樣品(批號625020),按正文擬訂的方法平行測定6份,結果梔子苷的平均值為2.590mg/粒(RSD=1.07%,n=6)。結果表明,本法的重復性較好?！ ?.6穩(wěn)定性考察對同一供試品溶液(批號625020),在23h內,每隔一定時間測定1次,共測定6次,試驗表明,被測物穩(wěn)定。6次測定結果的平均值為2.597mg/粒,RS
6、D=0.69%。表明本柱穩(wěn)定性較好?！ ?.7加樣回收率測定 精密稱取已知含量(梔子苷的含量為2.590mg/粒)的雞骨草膠囊(批號625020,平均粒重0.5010g)約0.25g,分別精密加入一定量的梔子苷對照品溶液,揮干溶劑后,按正文擬訂的方法提取、測定,計算回收率。結果梔子苷平均回收率為97.53%,RSD=1.24%(n=6),符合定量分析的要求,見表1。表1梔子苷加樣回收率測定結果（略） 2.8專屬性試驗 按本品處方、制法制成不含梔子的陰性樣品。取缺梔子的陰性樣品,按供試品溶液制備項下的方法提取,測
7、定。結果在梔子苷峰相應的保留時間幾乎無吸收峰,表明處方中其它成分對測定無干擾(見圖1)?！ ?.9樣品測定 按擬訂的含量測定方法,測定了本品5批樣品中的梔子苷含量,結果見表2。表25批樣品含量測定結果（略） 3討論 3.1流動相的選擇 本試驗參照相關文獻[2-7],結合本品的實際情況,以乙腈-水(15∶85)、乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)、甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)為流動相試驗,結果乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)能使所測成分梔子苷峰形較好,且與雜質達到基線分離,分離度>1.5,達
8、到分析要求,故選擇乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)為流動相。 3.2測定波長的選擇參照2005年版《中國藥典》(一部)梔子項下【含量測定】項所使用波長238nm選擇作為測定波長[2]?！ ?.3提取條件的選擇 本試驗參照有關文獻[2-6],對提取溶劑、提取時間進行優(yōu)化選擇,結果采用70%或50%、30%的甲醇溶液超聲處理30min均可將
