國家標準硅中氯離子含量的測定離子色譜法

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1、國家標準《硅中氯離子含量的測定離子色譜法》(送審稿)編制說明一工作簡況1項目背景和立項意義近年來隨著光伏行業(yè)的高速發(fā)展，多晶硅、顆粒硅的產量日益增大，多晶硅和顆粒硅的質量對用戶來說是非常重要的，研究發(fā)現，在顆粒硅中殘留的氯離子含量要多于塊狀硅，為了確認硅中殘留的氯離子是否影響其品質穩(wěn)定性，或者會對于用戶的使用造成影響，需要制定國內通用的分析方法標準。目前國內并無相關的行業(yè)、國家標準。因此，制定科學完善的分析方法標準，對硅中氯離子含量進行規(guī)范的檢測和有效的質量控制，形成統(tǒng)一的質量標準，為促進光伏行業(yè)的發(fā)展，提高多晶硅的品質有積極的促進作用和重要的意義。2任

2、務來源根據《國家標準委關于下達2016年第三批國家標準制修訂計劃的通知》（國標委綜合[2016]76）號的要求，《硅中氯離子含量的測定離子色譜法》由江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司負責牽頭起草，計劃編號：20161694-T-469，要求于2018年完成。3標準項目編制單位簡況江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司，目前是世界上單體規(guī)模最大的集研發(fā)、生產、銷售、服務于一體的高純多晶硅新能源企業(yè)，系香港上市公司保利協(xié)鑫能源控股有限公司（HK3800）全資控股子公司。7多年來，我國由于缺乏先進的多晶硅生產技術，同時受制于發(fā)達國家的技術封鎖和市場壟斷，難以對自身豐富的硅礦資

3、源進行充分開發(fā)利用。在2006年以前，國內的多晶硅幾乎全部依賴進口，導致我國新能源產業(yè)發(fā)展受制于人，舉步維艱。面對重重困難，激發(fā)勇敢的中能人自覺擔負起國家新能源振興的光榮使命，在國內率先投入工業(yè)化大規(guī)模生產，于2006年在徐州經濟開發(fā)區(qū)，建成年產1500噸多晶硅生產線，并于2007年順利投產。作為一種超高純材料，多晶硅不僅是制造集成電路等半導體器件的關鍵基礎材料，也是當今新能源光伏發(fā)電產業(yè)快速發(fā)展的核心材料，更是國家鼓勵優(yōu)先發(fā)展的戰(zhàn)略性材料，關乎全球化解決能源危機的成敗。為尋找安全、高純、環(huán)保、低成本、大規(guī)模多晶硅生產工藝，公司全體員工在高層領導的帶領下

4、，不懈努力、拼搏進取、開拓創(chuàng)新、執(zhí)著追求，僅用5年時間達到發(fā)達國家研發(fā)與制造水平，創(chuàng)造自主知識產權的GCL法多晶硅超大規(guī)模清潔生產技術（簡稱“GCL法”）。徹底扭轉新能源產業(yè)“兩頭在外”的被動局面。2011年，公司實現7.5萬噸/年的世界最大多晶硅產能，每年為國家創(chuàng)稅約20億元，一躍成為世界技術領先、規(guī)模最大的光伏產業(yè)多晶硅制造商，為中國打造國際新能源產業(yè)奠定堅實基礎。4主要工作過程接到國家標準制定計劃任務后，在全國有色金屬標準化技術委員會的組織下，由江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司牽頭成立了《硅中氯離子含量的測定離子色譜法》國家標準編制組，確定了編制組成員

5、的任務分工和實驗計劃。標準編制組開展了相關國內外資料、標準的整理和研討工作。同時組織相關技術人員進行了大量硅中氯離子含量分析方法的實驗工作，結合7實際情況和具體的實驗結果，對擬定制定標準所涉及的內容、范圍、適用性、可操作性、科學性等內容進行了認真研討、論證和改進。通過試驗，初步確立了方法標準的技術要素、儀器參數和性能指標等。自2016年10月編制組組織分析技術人員開展了大量的硅中氯離子含量的測定實驗研究工作，對標準文本做了多次修改，2017年6月編制完成《硅中氯離子含量的測定離子色譜法》討論稿。2017年7月在內蒙古巴彥淖爾召開的標準工作會議上，來自25

6、個單位34位專家參加了本次會議，與會專家對標準討論稿進行了充分的討論，參會專家做了“分析步驟重新調換位置”等文本修改，形成了標準預審稿。2017年12月在云南昆明市召開的標準工作會議上，來自13個單位23位專家參加了本次會議，與會專家對標準預審稿進行了充分的討論，參會專家做了“報告內容變更”等文本修改，形成了標準審定稿。二標準編制原則和確定標準主要內容1編制原則本標準按照GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》和GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》的要求進行編寫。標準中簡述了方法提要，確定了測

7、定范圍、所用試劑、采樣要求、分析操作步驟、數據處理、以及分析方法評價（RSD）等技術內容。2標準主要內容說明2.1標準題目的確定本標準的題目完全能夠高度概括標準主旨和中心，能夠反映出硅中氯離子含量的測定分析方法標準的作用。2.2范圍7本標準規(guī)定了硅中氯離子含量的測定方法，可滿足測定不同的棒狀、塊狀、顆粒狀和片狀的硅中氯離子的含量。本方法由于需要在高溫管式爐樣品舟中進行高溫煅燒，所以對樣品顆粒幾何尺寸進行了規(guī)定：200μm～3000μm。檢出限確認：對空白信號的3倍標準偏差轉化成濃度，再乘以稀釋倍數即得。確定本分析方法的檢測限為1μg/g。2.3方法提要將

8、樣品放置高溫管式爐中進行熔化，樣品熔化后其中的氯元素以氯化物的形式釋放出來，使用