淺議杜仲降壓片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)論文

《淺議杜仲降壓片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。

1、淺議杜仲降壓片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)論文.freelulusUncariaeCumUncisinpreparationinedbyHPLC.Results:Thechromatographicspotsofsamplesshoecolorsethodsareaccurate,reliableL,攪拌,加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1~2,離心,取上清液加在強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱上,以水洗至流出液近無(wú)色,棄去水液,再以2mol/L氨溶液40mL洗脫,收集洗脫液,水浴蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。按處方比例及制法制備缺益母草的陰性對(duì)照品,

2、按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對(duì)照溶液。另取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量,加甲醇制成1mg/mL的溶液,作為對(duì)照品溶液。按照中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法,吸取上述溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-鹽酸-醋酸乙脂(8∶3∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試劑。結(jié)果供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)位置上無(wú)斑點(diǎn),即陰性無(wú)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖1。2.2鉤藤薄層色譜鑒別鉤藤主要成分為生物堿,我們根據(jù)生物堿的性質(zhì),參照文獻(xiàn)3的方法

3、來(lái)制備樣品溶液和陰性對(duì)照溶液,與鉤藤對(duì)照藥材對(duì)照。參照文獻(xiàn)4方法進(jìn)行展開(kāi)和顯色。取本品20片,去包衣,研細(xì),稱取6g,加80%乙醇100mL,置水浴上加熱回流30min,濾過(guò);殘留物加1%鹽酸5mL使溶解,濾過(guò),濾液用氨水調(diào)pH至9,用氯仿萃取2次,每次10mL,氯仿液濃縮至干,加0.5mL乙醇溶解作為供試品溶液。按處方比例及制法制備缺鉤藤的陰性樣品,按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對(duì)照溶液。另取鉤藤對(duì)照藥材2g,同法制成對(duì)照藥材溶液。參照中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法,吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅

4、膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-氨水(20∶1∶1)下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試劑。結(jié)果供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的兩個(gè)橙紅色斑點(diǎn),陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖2。2.3黃芩苷的含量測(cè)定52.3.1色譜分析條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)為流動(dòng)相,流速1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。2.3.2供試品溶液的制備與測(cè)定取本品10片,去包衣,研碎,混勻,取約0.25g,精密稱定,置于50

5、mL具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇30mL,密閉,超聲處理30min,搖勻,濾過(guò),濾液置50mL容量瓶中,藥渣及濾器用70%乙醇適量洗滌,洗液并入同一容量瓶中,加70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。HPLC測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖3。2.3.3對(duì)照品溶液的制備與測(cè)定精密稱取減壓干燥4h的黃芩苷對(duì)照品10mg,置100mL容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每毫升含黃芩苷0.1mg)。HPLC測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖4。2.3.4陰性對(duì)照溶液制備與測(cè)定按處方比例及制法制備缺黃芩的陰性對(duì)照品,按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對(duì)照溶液。

6、經(jīng)進(jìn)樣檢測(cè)陰性對(duì)照?qǐng)D譜中在與黃芩苷峰相同保留時(shí)間處未見(jiàn)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖5。2.3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取黃芩苷對(duì)照品,制成濃度為0.1mg/mL的樣品,分別進(jìn)樣2.5μL、5.0μL、10μL、15μL、20μL測(cè)定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),黃芩苷進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=185755X+23136,r=0.9999。表明黃芩苷在0.25μg~2μg之間呈良好的線性關(guān)系。2.3.6精密度測(cè)定試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液10L,注入高效液相色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)定黃芩苷峰面積,并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.23%。

7、2.3.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液,每隔2h進(jìn)樣一次,共進(jìn)樣5次,按上述色譜條件測(cè)定黃芩苷峰面積,并計(jì)算黃芩苷峰面積積分值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.8%(n=5),表明供試品溶液在8h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.3.8重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)(批號(hào):060516)供試品,按供試品溶液制備方法制備5份供試液,分別測(cè)定黃芩苷峰面積,并計(jì)算黃芩苷含量和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果黃芩苷平均含量為5.78mg/片,RSD為1.88%。2.3.9加樣回收率試驗(yàn)取同一批號(hào)已知含量供試品(批號(hào):060516;黃芩苷含量5.78mg/片)20片,去包衣,研碎,混勻,取

8、0.125g,精密稱定,共取5份,均加入黃芩苷對(duì)照品2.4mg,按照供試品溶液制備方法制備供試液,進(jìn)樣量10μL,測(cè)定黃芩苷峰面積,計(jì)算黃芩苷含量,并計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。2.3.10樣品含量測(cè)定分別吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μL注入色譜儀,測(cè)得峰面