島津直讀光譜儀技術(shù)操作規(guī)程

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1、PDA直讀光譜儀技術(shù)操作規(guī)程島津PDA系列直讀光譜儀是應(yīng)用原子發(fā)射光譜分析原理，快速定量分析塊狀金屬樣品的化學(xué)成分的光電光譜儀。1.分析原理樣品在激發(fā)光源下被激發(fā)，其原子和離子躍遷發(fā)射出光，進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng)被色散成元素的光譜線。對(duì)選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)元素譜線強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度的相互關(guān)系，采用持久曲線法和控制試樣法得到試樣中被測(cè)元素的含量。2.術(shù)語(yǔ)2.1光譜：光譜是指電磁輻射按照波長(zhǎng)（或頻率）順序排列形成的圖譜。2.2標(biāo)準(zhǔn)試樣法：此方法是在每次分析樣品前激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品（要求標(biāo)樣與試樣具有相同的冶煉過(guò)程和晶體結(jié)構(gòu)）制作校準(zhǔn)曲

2、線。根據(jù)元素譜線強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度的相互關(guān)系擬合并存貯工作曲線，然后激發(fā)待測(cè)試樣，從工作曲線上計(jì)算出待測(cè)元素濃度。2.3持久曲線法：此方法是預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)試樣法制作持久校準(zhǔn)曲線，每次分析時(shí)僅激發(fā)待測(cè)試樣，從持久曲線上計(jì)算出待測(cè)元素濃度。由于環(huán)境變化和儀器內(nèi)部器件的各種變化均會(huì)使校準(zhǔn)曲線發(fā)生漂移，為此在實(shí)際分析中，每天（每班）必須用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)校準(zhǔn)曲線的漂移進(jìn)行修正，即校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)化。2.4控制試樣法：由于分析試樣和制作工作曲線的光譜標(biāo)樣在冶金過(guò)程和物理狀態(tài)存在差異，使分析結(jié)果與實(shí)際含量有偏差。在日常分析中，將控樣與試樣同時(shí)分析，通過(guò)控樣分析值修

3、正試樣分析值，得到試樣的分析結(jié)果。2.5標(biāo)樣：標(biāo)樣要求質(zhì)地均勻，穩(wěn)定，有準(zhǔn)確化學(xué)成分。光譜標(biāo)樣是為日常分析繪制校準(zhǔn)曲線所需要的有證參比物質(zhì)，所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量須有適當(dāng)?shù)奶荻取?.6標(biāo)準(zhǔn)化樣：由于儀器狀態(tài)的變化，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏離，為直接利用原始校準(zhǔn)曲線，求出準(zhǔn)確結(jié)果，使用該樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，使系統(tǒng)恢復(fù)到原始工作曲線狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)化樣應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)材質(zhì)接近，具有良好的均勻性。兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化的元素含量分別選在校正曲線的上限和下限附近。2.7控樣：控樣是指從日常生產(chǎn)分析中取得，與試樣材質(zhì)相同、冶煉、軋制過(guò)程基本相同，有準(zhǔn)確的化學(xué)成分的內(nèi)部標(biāo)樣。使

4、用控樣可修正試樣分析值。3．取樣和樣品制備3.1煉鋼熔煉樣應(yīng)在鋼水均勻的部位取樣澆鑄，鑄成Φ上40mm，Φ下30mm，高60～70mm圓柱，澆鑄前應(yīng)在樣勺內(nèi)加鋁脫氧，鋁加入量小于0.30%為宜。鑄成的試樣應(yīng)無(wú)氣孔、夾雜和裂紋，普碳鋼、低合金鋼可以淬水冷卻，中、高碳及中、高合金鋼只能緩冷。若要分析樣品中鋁含量，澆鑄時(shí)不能加鋁。3.2鋼材取樣應(yīng)在具有代表性的部位選取。圓棒狀樣品直徑應(yīng)在5.0mm以上，長(zhǎng)度120～140mm。片狀樣品直徑大于16mm，長(zhǎng)度方向60mm以上，厚度大于3mm。3.3制備澆鑄樣應(yīng)在試樣下端三分之一處截取，得到直徑30～3

5、5mm，高度小于30mm的試樣，試樣的激發(fā)面用粒度24～60目的砂輪或砂紙磨平、拋光。要求激發(fā)面平整、無(wú)氣孔、夾雜和裂紋，拋紋清晰無(wú)交叉，不得觸摸，以便封閉火花室保證激發(fā)正常。試樣的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的導(dǎo)電性。未經(jīng)切割的試樣，其表面必須去掉1mm的厚度。3.4棒材、線材樣品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小樣夾具時(shí)試樣要夾正中心，樣品分析面要和夾具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。3.5片狀樣品分析面必須密封激發(fā)孔（直徑大于16mm），厚度大于2mm。其他類(lèi)型的樣品參照上述要求加工。3.6標(biāo)樣、標(biāo)準(zhǔn)化樣、控樣、試樣要

6、在同一條件下磨拋，不得過(guò)熱。4．環(huán)境條件4.1允許工作溫度：18～28℃，一小時(shí)內(nèi)溫度變化≤5℃。4.2相對(duì)濕度：<70％RH（不解露）4.3接地阻抗：30Ω以下（潮濕地區(qū)），10Ω以下（干燥地區(qū)）4.4電源單相200／220／230／240V50Hz　4KVA。為避免電源對(duì)儀器的干擾需安裝5KVA的電子交流穩(wěn)壓器（電源凈化器）。5開(kāi)機(jī)、關(guān)機(jī)順序5.1合上電源閘，啟動(dòng)穩(wěn)壓器，待電壓穩(wěn)定到工作電壓。5.2將儀器側(cè)面開(kāi)關(guān)面板的黑色開(kāi)關(guān)（MAIN）由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次開(kāi)機(jī)后儀器應(yīng)穩(wěn)定4小時(shí)再開(kāi)始試樣的測(cè)量工作）5.3打開(kāi)儀器側(cè)

7、面開(kāi)關(guān)面板的三個(gè)白色開(kāi)關(guān)。5.4打開(kāi)氬氣閥門(mén)，將氬氣的二級(jí)壓力調(diào)整到0.3MPa。5.5按下真空泵開(kāi)關(guān)。5.6依次打開(kāi)WINKIT電源、顯示器電源、打印機(jī)電源和計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入WINDOWS操作系統(tǒng)。5.7雙擊“PDAforWindows”圖標(biāo)，啟動(dòng)光譜儀分析軟件。5.8打開(kāi)光電倍增管負(fù)高壓（單擊光電倍增管負(fù)高壓旁邊的執(zhí)行圖標(biāo)，使ON圖標(biāo)變成綠色，關(guān)機(jī)時(shí)單擊光電倍增管負(fù)高壓旁邊的執(zhí)行圖標(biāo)，使OFF圖標(biāo)變成綠色）。5.9真空度由‘空氣’變成‘真空’（PDA-5500III除外）。條件顯示‘可以分析’。5.10關(guān)機(jī)順序和開(kāi)機(jī)順序相反。6描跡6.1

8、啟動(dòng)光譜儀分析軟件后，點(diǎn)擊‘準(zhǔn)備’菜單，選擇‘描跡’。6.2選取上次所描得的數(shù)據(jù)前兩個(gè)點(diǎn)開(kāi)始分析（每5格選一個(gè)點(diǎn)，例如上次描得的數(shù)據(jù)為500，應(yīng)從490開(kāi)始描，到5