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《QB1036-1991-工業(yè)三聚磷酸鈉氟化物含量的測定電位滴定法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、工業(yè)用三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)氯化物含量的測定電位滴定法QB1036-91───────────────────────────────────────本標準等效采用國際標準ISO5374-1978工業(yè)用縮合磷酸鹽(包括食品工業(yè)用)氯化物含量的測定電位滴定法。1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了測定工業(yè)三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)中氯化物含量的電位滴定法。本方法適用于氯化物(以氯計)含量不低于30mg/kg的產品。2原理在溫度低于20℃時,應用銀測量電極和甘汞參比電極或銀—硫酸亞汞電極,在硝酸/丙酮/水介質中,用硝酸銀
2、標準溶液電位滴定氯離子(Cl-)。3試劑分析過程中,只使用認可的分析純試劑和蒸餾水,或純度相當的水。3.1丙酮(GB686)。3.2硝酸(GB626)。3.3硝酸銀(GB670),c(AgNO3)≈0.1mol/L標準溶液。將8.5g硝酸銀溶解于水,轉移至500ml容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。將此溶液貯存于棕色瓶中。3.4硝酸銀,c(AgNO3)≈0.01mol/L標準溶液取50.0ml硝酸銀溶液(3.3)置于500ml容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。此溶液臨用時配制。3.5氯化鉀(GB646),c(KCl)=0.1mol
3、/L標準參比溶液稱取3.7276g在約130℃干燥1h并在干燥器中冷卻的氯化鉀,用少量水溶解,定量轉移至500ml容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。該溶液保存應不超過一個月。3.6氯化鉀,c(KCl)=0.01mol/L標準參比溶液移取50.0ml氯化鉀標準參比溶液(3.5)于500ml容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。該溶液臨用時配制。3.7硝酸鉀(GB647),在室溫下的飽和溶液。4儀器常用實驗室儀器和4.1電位滴定裝置,包括:4.1.1電位計,靈敏度2mV,范圍-500mV～＋500mV。4.1.2帶外鹽橋的飽和甘汞電極,〔
4、甘汞電極內裝飽和氯化鉀溶液,鹽橋內裝硝酸鉀溶液(3.7)〕或硫酸亞汞電極。4.1.3銀電極4.2磁力攪拌器,帶有外包聚四氟乙烯套的攪棒。4.3微量滴定管,細尖嘴,分度0.05ml**1〕。5試驗程序5.1硝酸銀溶液(3.4)的標定5.1.1滴定取5.00ml和10.00ml氯化鉀標準參比溶液(3.6)分別置于兩個容積合適的低型燒杯(例如250ml)中,向每個燒杯中加入50ml水,100ml丙酮(3.1)和約1ml硝酸溶液(3.2)**2〕。對每一個燒杯的內容物進行如下滴定。將磁力攪拌棒(4.2)放入燒杯中,置燒杯于容積
5、合適并盛有水和碎冰的容器里。把該容器和燒杯放在磁力攪拌器(4.2)上開始攪拌。燒杯中放入一支溫度計,在滴定過程中應隨時向容器中加碎冰以維持溫度低于20℃。將銀電極(4.1.3)和甘汞電極外鹽橋(4.1.2)的末端浸入溶液中,把電極導線接到電位計(4.1.1)上,校對儀器的零點后,記下起始電位值。由滴定管(4.3)加入4ml硝酸銀溶液(3.4)至盛有5.00ml氯化鉀標準參比溶液的燒杯中;加入9ml硝酸銀溶液至盛有10.00ml氯化鉀標準參比溶液的燒杯中。然后,以每次0.10ml向每個燒杯中連續(xù)滴加硝酸銀溶液,每次加入應
6、待電位穩(wěn)定。在表格的前兩欄里,記錄所加硝酸銀溶液的體積和相應的電位值。在表的第三欄里,紀錄電位E逐次的增量(△E1),第四欄記錄兩電位增量(△E1)間的差值(△E2)(正或負)。當加入某一份0.10ml(V1)硝酸銀溶液(3.4),使△E1值達最大值時,即為滴定終點。相當于滴定終點時所消耗硝酸銀溶液(3.4)的精確體積(VEQ)按式(1)計算:bVEQ=V0＋V1×──…………………………………………………(1)B式中:V0——獲得最大△E1增量所需硝酸銀溶液(3.4)體積的前一值,ml;V1——所加最后一份硝酸銀溶液
7、(3.4)的體積,ml;b——△E2為正值的最后值;B——△E2的最后一個正值和第一個負值的絕對值的和。VEQ值計算示例見附錄A。──────────-采用說明:1〕ISO5374中規(guī)定使用的微量滴定管,分度0.01ml。2〕本標準規(guī)定的試劑用量為ISO5374中規(guī)定量的一半。5.1.2溶液濃度的計算硝酸銀溶液(3.4)的濃度(c)以摩爾每升(mol/L表示,按式(2)計算:5c=c0×───-………………………………………………………………(2)V2-V3式中:c0——氯化鉀標準參比溶液(3.6)的濃度,mol/L;
8、V2——滴定10ml氯化鉀標準參比溶液(3.6)所用硝酸銀溶液(3.4)的體積(VEQ),ml;V3——滴定5ml氯化鉀標準參比溶液(3.6)所用硝酸銀溶液(3.4)的體積(VEQ),ml;5——所取的兩份氯化鉀標準參比溶液(3.6)體積之差,ml5.1.3空白試驗結果的計算由式(3)給出試劑空白試驗的結果(V4,ml)V3=2V
