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《QB1036-1991-工業(yè)三聚磷酸鈉氟化物含量的測(cè)定電位滴定法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、工業(yè)用三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)氯化物含量的測(cè)定電位滴定法QB1036-91───────────────────────────────────────本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO5374-1978工業(yè)用縮合磷酸鹽(包括食品工業(yè)用)氯化物含量的測(cè)定電位滴定法。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)中氯化物含量的電位滴定法。本方法適用于氯化物(以氯計(jì))含量不低于30mg/kg的產(chǎn)品。2原理在溫度低于20℃時(shí),應(yīng)用銀測(cè)量電極和甘汞參比電極或銀—硫酸亞汞電極,在硝酸/丙酮/水介質(zhì)中,用硝酸銀
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定氯離子(Cl-)。3試劑分析過程中,只使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水,或純度相當(dāng)?shù)乃?.1丙酮(GB686)。3.2硝酸(GB626)。3.3硝酸銀(GB670),c(AgNO3)≈0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。將8.5g硝酸銀溶解于水,轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。將此溶液貯存于棕色瓶中。3.4硝酸銀,c(AgNO3)≈0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液取50.0ml硝酸銀溶液(3.3)置于500ml容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。此溶液臨用時(shí)配制。3.5氯化鉀(GB646),c(KCl)=0.1mol
3、/L標(biāo)準(zhǔn)參比溶液稱取3.7276g在約130℃干燥1h并在干燥器中冷卻的氯化鉀,用少量水溶解,定量轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。該溶液保存應(yīng)不超過一個(gè)月。3.6氯化鉀,c(KCl)=0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)參比溶液移取50.0ml氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(3.5)于500ml容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。該溶液臨用時(shí)配制。3.7硝酸鉀(GB647),在室溫下的飽和溶液。4儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和4.1電位滴定裝置,包括:4.1.1電位計(jì),靈敏度2mV,范圍-500mV～＋500mV。4.1.2帶外鹽橋的飽和甘汞電極,〔
4、甘汞電極內(nèi)裝飽和氯化鉀溶液,鹽橋內(nèi)裝硝酸鉀溶液(3.7)〕或硫酸亞汞電極。4.1.3銀電極4.2磁力攪拌器,帶有外包聚四氟乙烯套的攪棒。4.3微量滴定管,細(xì)尖嘴,分度0.05ml**1〕。5試驗(yàn)程序5.1硝酸銀溶液(3.4)的標(biāo)定5.1.1滴定取5.00ml和10.00ml氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(3.6)分別置于兩個(gè)容積合適的低型燒杯(例如250ml)中,向每個(gè)燒杯中加入50ml水,100ml丙酮(3.1)和約1ml硝酸溶液(3.2)**2〕。對(duì)每一個(gè)燒杯的內(nèi)容物進(jìn)行如下滴定。將磁力攪拌棒(4.2)放入燒杯中,置燒杯于容積
5、合適并盛有水和碎冰的容器里。把該容器和燒杯放在磁力攪拌器(4.2)上開始攪拌。燒杯中放入一支溫度計(jì),在滴定過程中應(yīng)隨時(shí)向容器中加碎冰以維持溫度低于20℃。將銀電極(4.1.3)和甘汞電極外鹽橋(4.1.2)的末端浸入溶液中,把電極導(dǎo)線接到電位計(jì)(4.1.1)上,校對(duì)儀器的零點(diǎn)后,記下起始電位值。由滴定管(4.3)加入4ml硝酸銀溶液(3.4)至盛有5.00ml氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的燒杯中;加入9ml硝酸銀溶液至盛有10.00ml氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的燒杯中。然后,以每次0.10ml向每個(gè)燒杯中連續(xù)滴加硝酸銀溶液,每次加入應(yīng)
6、待電位穩(wěn)定。在表格的前兩欄里,記錄所加硝酸銀溶液的體積和相應(yīng)的電位值。在表的第三欄里,紀(jì)錄電位E逐次的增量(△E1),第四欄記錄兩電位增量(△E1)間的差值(△E2)(正或負(fù))。當(dāng)加入某一份0.10ml(V1)硝酸銀溶液(3.4),使△E1值達(dá)最大值時(shí),即為滴定終點(diǎn)。相當(dāng)于滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗硝酸銀溶液(3.4)的精確體積(VEQ)按式(1)計(jì)算:bVEQ=V0＋V1×──…………………………………………………(1)B式中:V0——獲得最大△E1增量所需硝酸銀溶液(3.4)體積的前一值,ml;V1——所加最后一份硝酸銀溶液
7、(3.4)的體積,ml;b——△E2為正值的最后值;B——△E2的最后一個(gè)正值和第一個(gè)負(fù)值的絕對(duì)值的和。VEQ值計(jì)算示例見附錄A。──────────-采用說明:1〕ISO5374中規(guī)定使用的微量滴定管,分度0.01ml。2〕本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試劑用量為ISO5374中規(guī)定量的一半。5.1.2溶液濃度的計(jì)算硝酸銀溶液(3.4)的濃度(c)以摩爾每升(mol/L表示,按式(2)計(jì)算:5c=c0×───-………………………………………………………………(2)V2-V3式中:c0——氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(3.6)的濃度,mol/L;
8、V2——滴定10ml氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(3.6)所用硝酸銀溶液(3.4)的體積(VEQ),ml;V3——滴定5ml氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(3.6)所用硝酸銀溶液(3.4)的體積(VEQ),ml;5——所取的兩份氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(3.6)體積之差,ml5.1.3空白試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算由式(3)給出試劑空白試驗(yàn)的結(jié)果(V4,ml)V3=2V
